Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 5 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Рис. 1. Хроматограмма основного компонента (1) и примеси (2):
апримесь элюируется до основного компонента;
бпримесь элюируется после основного компонента.
При этом уширяться будут все пики, в том числе и пики примесей, по-
скольку при объемной перегрузке имеет значение объем всей пробы, а не
парциальный объем данного компонента. Следует учитывать также асси-
метрию основного компонента при вводе больших объемов пробы, которая
связана с преимущественным размытием тыла. Поэтому при прочих рав-
ных условиях существенно лучше разделение будет наблюдаться, если
примесь элюируется до основного вещества (см. рис.1 а). В общем случае,
если полярность молекул примеси больше, чем полярность молекул ос-
новного компонента, целесообразно использовать неполярный сорбент (и
наоборот).
При введении в хроматографическую колонку пробы с концентрацией
примеси С
пр
объем пробы вследствие сорбции уменьшится в К
0
раз(общий
коэффициент распределения) и соответственно повышается концентрация.
В процессе элюирования ввиду размытия хроматографической полосы
концентрация компонента в максимуме С
макс
убывает обратно пропорцио-
нально квадратному корню из длины сорбционного слоя (при отсутствие
перегрузки) и в конце колонки становится равной [4]
0
макс Lnp
K
CmC
L
=⋅ , (2)
где
L
m
коэффициент, зависящий от гидравлических параметров колонки,
в том числе от площади сечения колонки, доступной для потока газа-
носителя;
L
длина колонки;
01c
KK
=
⋅ε +ε
общий коэффициент рас-
пределения; константа распределения;
c
K
1
ε
доля объема колонки, за-
нятая неподвижной фазой; доля объема колонки, занятая подвижной
фазой.
ε
5