Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 3 стр.

UptoLike

Рубрика: 

3
1. Введение
Определение примесей в природных и технических объектах одна из
важнейших и наиболее трудных проблем аналитической химии. Особенно
большое значение имеют высокочувствительные методы определения
вредных примесей в воздухе, воде, почве, пищевых продуктах, фармацев-
тических препаратах, химических реактивах, мономерах для производства
полимерных материалов и т.д.
В России нормированы содержания нескольких тысяч веществ, загряз-
няющих окружающую среду: в атмосферном воздухе населенных пунктов
около 2000, в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий около
3000, в поверхностных водах 1500 и в почве около 100 [1, 2].
Источниками органических отходов обычно являются сельскохозяй-
ственные и промышленные предприятия и городские службы [3]. Отходы
попадают в окружающую среду в результате загрязнения промышленными
выбросами, канализационными стоками, сельскохозяйственными сточны-
ми водами и выбросами химических предприятий.
Для эффективного контроля таких загрязнений необходимо иметь
возможность идентифицировать отдельные примеси и измерять их кон-
центрацию. Идентификация необходима также для обнаружения источни-
ка загрязнения и для более эффективного повседневного контроля. Хрома-
тография позволяет наиболее достоверно провести качественный анализ
различных органических и неорганических загрязнителей.
Универсальность хроматографических методов анализа, высокая чув-
ствительность детекторов, возможность применения различных приемов
предварительного концентрирования позволили успешно решить многие
задачи, обеспечивая определение концентраций, составляющих части на
миллиард и даже части на триллион (т.е. порядка 10
-7
– 10
-10
%) [4]. Хотя
обычно примесями считаются вещества, содержание которых лишь в 100
раз ниже содержания основного компонента, их определение для газовой
хроматографии не составляет особенных трудностей и осуществляется на
серийных приборах без использования специальных приемов. Трудности
начинают появляться при концентрациях примесей порядка 10
-2
%. Если
концентрация снижается до 10
-5
10
-7
%, то это соответствует пределу чув-
ствительности детекторов, кроме того, начинает сказываться адсорбция
стенками пробоотборных систем и элементов хроматографа, что искажает
результаты анализа вплоть до исчезновения на хроматограмме пиков, от-
вечающих некоторым компонентам, и появлением «ложных» пиков (арте-
фактов) [5]. Целесообразно вещества, присутствующие в пробе в концен-
трациях выше 10
-5
– 10
-7
%, условно называть просто примесями, или сле-
дами, а присутствующие в еще меньших концентрацияхмикропримеся-
ми [6]. Для определения микропримесей необходимо значительное кон-
центрирование и соблюдение требований к чистоте газа-носителя, мате-
риалу дозаторов, колонок и коммуникаций, а также к используемым твер-
дым носителям, адсорбентам и неподвижным жидкостям.