ВУЗ:
Составители:
При проведении рентгеновских исследований любого вещества важ-
ной задачей является правильный анализ полученных экспериментальных
данных. Одним из важнейших этапов обработки дифрактометрических
экспериментальных результатов является установление углового положе-
ния дифракционных максимумов, на основании которых проводится даль-
нейший расчет структуры. В нашем примере в качестве образца использо-
вался полимер – полидиметилсилан (ПДМС), синтезированный в институте
нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева в городе Москве.
Это кристаллический полимер, дифрактограмма которого представле-
на на рис. 6.3. Для получения более наглядной дифрактометрической кри-
вой сначала была применена процедура сглаживания (пункт меню
«Tools : Smooth : Adjacent Averaging»). Исходная и сглаженная кривые
представлены на рис. 6.3.
После этого мы убрали фоновое рассеяние путем проведения (кнопка
«Automatic» инструмента «Baseline», рис. 6.3), модификации (кнопка
«Modify») и вычитания базовой линии (кнопка «Substract»). Затем были
установлены положения максимумов для кристаллических рефлексов с
помощью пункта меню «Tools : Pick Peaks». Результаты проведения выше-
указанных операций представлены на рис. 6.4.
Результат анализа дифрактограммы ПДМС приведен в табл. 6.4. Меж-
плоскостные расстояния d были рассчитаны по формуле Вульфа–Брэгга
для медного излучения (λ = 0,154 нм).
Полученные результаты затем использовались для анализа структуры
и установления особенностей температурного поведения данного полиме-
ра, в том числе для определения типа и параметров кристаллической ре-
шетки в процессе нагрева [6].
6.4. Определенные угловые положения 2θ для кристаллических рефлексов
и соответствующие им межплоскостные расстояния d
Номер рефлекса 2θ d
1 13,2 6,71
2 14,55 6,09
3 21,9 4,06
4 26,35 3,38
5 27,25 3,27
6 29,3 3,05
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 35
- 36
- 37
- 38
- 39
- …
- следующая ›
- последняя »
