Методические указания к лабораторному практикуму для студентов специализации "Физика металлов". Попова И.А - 23 стр.

UptoLike

23
В интервале значений плотностей тока от 1,0 до 15,0
мA/см
2
выбрать 5 -7 значений плотностей тока и провести оксидирование
образцов до напряжения формирования, равного 75% от напряжения
искрения для данного электролита . При этом для каждой плотности тока
строится зависимость изменения напряжения /разности потенциалов/ на
электродах ячейки от времени. Зависимость должна быть построена не
менее чем по 10 экспериментальным точкам с доверительной
вероятностью 0,95. Результаты занести в таблицу, провести их статис-
тическую обработку.
На основании полученных данных строится зависимость скорости
роста потенциала в функции плотности тока оксидирования. Сопоставляя
формулы /З - 5/, можно теоретически показать, что при к.п.д.
оксидирования равном 100% скорость роста напряжения должна линейно
зависеть от плотности тока оксидирования. Степень отклонения от
линейности показывает, в каких случаях и в какой степени процесс
отклоняется от нормального .
Задание 3. Изучить характер зависимости толщины оксида от
напряжения оксидирования /"формирования"/.
Выбрать среднее значение плотности тока оксидирования /из расчета
2,5 - 5,0 мА/см
2
/ и проводить оксидирование образцов до различных
напряжений так, чтобы во всем интервале анодирования получить 7-10
различных напряжений формирования. После каждого режима
производится измерение электроемкости образца в той же самой ячейке и
в том же электролите , в котором проводилось оксидирование. Поскольку в
данном случае система представляет собой по существу
электролитический конденсатор, одной обкладкой которого является
металл образца, другой обкладкой - электролит, а диэлектриком служит
сформированная на образце оксидная плёнка , то необходимо проведение
процесса измерения емкости проводить при подаче на ячейку постоянного
поляризующего напряжения величиной порядка 50% - 60% от напряжения
оксидирования. С этой целью используются специальные мосты для
измерения ёмкости , в которых имеется источник постоянного
поляризующего напряжения.
Так как величина электроемкости обратно пропорциональна толщине
диэлектрика , а последняя пропорциональна напряжению формирования
оксида , удобно построить зависимость обратной электроемкости от
напряжения формовки , которая должна носить линейный характер.
Измерения провести несколько раз, результаты занести в таблицу и
провести их статистическую обработку для нескольких /не менее трех/
значений плотностей тока . По полученным результатам рассчитать
толщину оксида для каждого напряжения и оценить константу
оксидирования α.
Задание 4. Изучить процесс оксидирования в потенциостатическом
режиме .
                                               23
         В        и нте р ва ле       зна че ни й пло тно сте й то ка о т 1,0 до 15,0
           2
мA/см выб р а ть 5 -7 зна че ни й пло тно сте й то ка и пр о ве сти о кси ди р о ва ни е
о б р а зцо в до на пр яж е ни я фо р ми р о ва ни я, р а вно го 75% о т на пр яж е ни я
и скр е ни я для да нно го эле ктр о ли та . П р и это м для ка ж до й пло тно сти то ка
стр о и тся за ви си мо сть и зме не ни я на пр яж е ни я /р а зно сти по те нци а ло в/ на
эле ктр о да х яче йки о т вр е ме ни . За ви си мо сть до лж на б ыть по стр о е на не
ме не е че м по 10 экспе р и ме нта льным то чка м с до ве р и те льно й
ве р о ятно стью 0,95. Ре зульта ты за не сти в та б ли цу, пр о ве сти и х ста ти с-
ти че скую о б р а б о тку.
        На о сно ва ни и по луче нных да нных стр о и тся за ви си мо сть ско р о сти
р о ста по те нци а ла в функци и пло тно сти то ка о кси ди р о ва ни я. Со по ста вляя
фо р мулы /З - 5/, мо ж но те о р е ти че ски по ка за ть, что пр и к.п.д.
о кси ди р о ва ни я р а вно м 100% ско р о сть р о ста на пр яж е ни я до лж на ли не йно
за ви се ть о т пло тно сти то ка о кси ди р о ва ни я. Сте пе нь о ткло не ни я о т
ли не йно сти по ка зыва е т, в ка ки х случа ях и в ка ко й сте пе ни пр о це сс
о ткло няе тся о тно р ма льно го .
        Зад ание 3. И зучи ть х а р а кте р за ви си мо сти то лщ и ны о кси да о т
на пр яж е ни я о кси ди р о ва ни я /"фо р ми р о ва ни я"/.
        В ыб р а ть ср е дне е зна че ни е пло тно сти то ка о кси ди р о ва ни я /и з р а сче та
2,5 - 5,0 мА/см2/ и пр о во ди ть о кси ди р о ва ни е о б р а зцо в до р а зли чных
на пр яж е ни й та к, что б ы во все м и нте р ва ле а но ди р о ва ни я по лучи ть 7-10
р а зли чных        на пр яж е ни й фо р ми р о ва ни я. П о сле          ка ж до го    р е ж и ма
пр о и зво ди тся и зме р е ни е эле ктр о е мко сти о б р а зца в то й ж е са мо й яче йке и
в то м ж е эле ктр о ли те , в ко то р о м пр о во ди ло сьо кси ди р о ва ни е . П о ско льку в
да нно м случа е             си сте ма     пр е дста вляе т со б о й           по     сущ е ству
эле ктр о ли ти че ски й ко нде нса то р , о дно й о б кла дко й ко то р о го являе тся
ме та лл о б р а зца , др уго й о б кла дко й - эле ктр о ли т, а ди эле ктр и ко м служ и т
сфо р ми р о ва нна я на о б р а зце о кси дна я плёнка , то не о б х о ди мо пр о ве де ни е
пр о це сса и зме р е ни я е мко сти пр о во ди тьпр и по да че на яче йку по сто янно го
по ляр и зую щ е го на пр яж е ни я ве ли чи но й по р ядка 50% - 60% о тна пр яж е ни я
о кси ди р о ва ни я. С это й це лью и спо льзую тся спе ци а льные мо сты для
и зме р е ни я ёмко сти , в ко то р ых и ме е тся и сто чни к по сто янно го
по ляр и зую щ е го на пр яж е ни я.
        Т а к ка к ве ли чи на эле ктр о е мко сти о б р а тно пр о по р ци о на льна то лщ и не
ди эле ктр и ка , а по сле дняя пр о по р ци о на льна на пр яж е ни ю фо р ми р о ва ни я
о кси да , удо б но по стр о и ть за ви си мо сть о б р а тно й эле ктр о е мко сти о т
на пр яж е ни я фо р мо вки , ко то р а я до лж на но си тьли не йный х а р а кте р .
        И зме р е ни я пр о ве сти не ско лько р а з, р е зульта ты за не сти в та б ли цу и
пр о ве сти и х ста ти сти че скую о б р а б о тку для не ско льки х /не ме не е тр е х /
зна че ни й пло тно сте й то ка . П о по луче нным р е зульта та м р а ссчи та ть
то лщ и ну о кси да для ка ж до го на пр яж е ни я и о це ни ть ко нста нту
о кси ди р о ва ни я α.
        Зад ание 4. И зучи ть пр о це сс о кси ди р о ва ни я в по те нци о ста ти че ско м
р е ж и ме .