Практикум по специальностям 020804 - "Геоэкология" и 020802 - "Природопользование". Ч.1. Прожорина Т.И. - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

10
Приборы и посуда :
1 - бюретка - 1 шт.;
2 - пипетки 15 - 20 мл - 1 шт.; 100 мл - 1 шт.;
3 - мерный цилиндр 10 мл - 2 шт. ( или коническая пробирка 5 мл - 2 шт.);
4 - капельница - 2 шт.;
5 - колба коническая 250 мл - 2 шт.;
Реактивы:
1 – 0,05 н раствор трилона Б;
2 – 0,05 н раствор MgSO
4
;
3 - аммиачный буферный раствор ( NH
4
OH + NH
4
Cl );
4 - водный раствор мурексида ( индикатор );
5 - хромоген черный ( индикатор );
6 - 10 % - ный раствор щелочи NaOH
Ход определения
1. Определение нормальности трилона Б. Поправочный коэффициент к
нормальности трилона Б (~ 0,05н.) находят по точному 0,05 н раствору MgSO
4
при рН ~ 10 (создается аммиачным буферным раствором ) в присутствии инди-
катора хромогена черного (ЕТ - 00).
В коническую колбу отмеряют пипеткой 15 мл 0,05 н раствора MgSO
4
, до-
бавляют 85 мл дистиллированной воды (до 100 мл мерным цилиндром ), при-
ливают 5 мл аммиачного буферного раствора и 5 капель индикатора хромогена
черного, после чего проводят титрование раствором трилона Б ( ~ 0,05 н.).
Пробу титруют до появления голубой окраски от одной прилитой капли
трилона Б. Дальнейшее прибавление трилона Б не изменяет голубой окраски
раствора, поэтому титрование следует проводить аккуратно, внимательно на-
блюдая за постепенным изменением окраски от винно-красной через переход -
ные окраски ( фиолетовую , грязно-синюю ) до голубой.
Титрование проводят дважды, расхождение результатов не должно пре-
вышать 0,05 мл, в противном случае титрование повторяют еще раз , и результа-
ты определения усредняют.
Поправочный коэффициент к нормальности трилона Б рассчитывают по
формуле:
n (мл) MgSO
4
К =
n (мл) трилон Б
2. Определение иона кальция в пробе. В коническую колбу емкостью
250 мл отмеряют пипеткой 100 мл исследуемой пробы. Приливают 5 мл 10 % -
ного раствора NaOH и 20 капель водного раствора мурексида. Раствор при этом
окрашивается в красный цвет . Пробу титруют трилоном Б при энергичном пе-
ремешивании до появления лиловой окраски, устойчивой в течение 3 - 5 мин .
При дальнейшем прибавлении трилона Б окраска не меняется. В качестве "сви-
детеля" можно использовать перетитрованную пробу, но следует помнить, что
оттитрованная проба сохраняет устойчивую лиловую окраску сравнительно не-
                                        10

          П р ибор ы ипос у да:
   1 - бю ретка - 1 ш т.;
   2 - пипетки 15 - 20 мл- 1 ш т.; 100 мл- 1 ш т.;
   3 - мерны йц илинд р 10 мл- 2 ш т. ( или коническая пробирка 5 мл- 2 ш т.);
   4 - капельниц а - 2 ш т.;
   5 - колба коническая 250 мл- 2 ш т.;
            Р еактив ы :
   1 – 0,05 н раствор трилона Б;
   2 – 0,05 н раствор MgSO4 ;
   3 - аммиачны йбуф ерны йраствор ( NH4OH + NH4Cl );
   4 - вод ны йраствор мурексид а ( инд икатор );
   5 - х ромоген черны й( инд икатор );
   6 - 10 % - ны йраствор щ елочи NaOH
                                  Х одопр едел ения
  1. О пр едел ение нор м ал ьнос ти тр ил она Б. П оправочны й коэф ф иц иент к
нормальности трилона Б (~ 0,05н.) нах од ят по точному 0,05 н раствору MgSO4
при рН ~ 10 (созд ается аммиачны м буф ерны м раствором) в присутствии инд и-
катора х ромогена черного(Е Т - 00).
   В коническую колбу отмеряю т пипеткой 15 мл 0,05 н раствора MgSO4, д о-
бавляю т85 мл д истиллированной вод ы (д о 100 мл мерны м ц илинд ром), при-
ливаю т5 мл аммиачного буф ерного раствора и 5 капельинд икатора х ромогена
черного, послечегопровод яттитрованиераствором трилона Б ( ~ 0,05 н.).
       П робу титрую т д о появления голубой окраски от од ной прилитой капли
трилона Б. Д альнейш ее прибавление трилона Б не изменяет голубой окраски
раствора, поэтому титрование след ует провод ить аккуратно, внимательно на-
блю д ая за постепенны м изменением окраски от винно-красной через перех од -
ны еокраски ( ф иолетовую , грязно-синю ю ) д о голубой.
       Т итрование провод ят д важ д ы , расх ож д ение результатов не д олж но пре-
вы ш ать0,05 мл, в противном случаетитрованиеповторяю тещ ераз, и результа-
ты опред еления усред няю т.
       П оправочны й коэф ф иц иент к нормальности трилона Б рассчиты ваю т по
ф ормуле:
                              n (м л ) MgSO4
                          К=
                              n (м л ) тр ил он Б

       2. О пр едел ение иона кал ьция в пр обе. В коническую колбу емкостью
250 мл отмеряю тпипеткой 100 мл исслед уемой пробы . П риливаю т5 мл 10 % -
ного раствора NaOH и 20 капельвод ного раствора мурексид а. Раствор при этом
окраш ивается в красны й ц вет. П робу титрую т трилоном Б при энергичном пе-
ремеш ивании д о появления лиловой окраски, устойчивой в течение 3 - 5 мин.
П ри д альнейш ем прибавлении трилона Б окраска неменяется. В качестве"сви-
д етеля" мож но использовать перетитрованную пробу, но след ует помнить, что
оттитрованная проба сох раняетустойчивую лиловую окраску сравнительно не-

Страницы