Физико-химические методы исследования почв (спектральный эмиссионный анализ почв). Протасова Н.А - 4 стр.

UptoLike

Рубрика: 

4
Спектральные методы анализа находят широкое применение при
определении химических элементов в почвах, растениях и других биоло -
гических объектах. Основные преимущества спектрального метода состоят
в его универсальности , высокой чувствительности , точности и скорости
определения. Метод дает возможность одновременно в одной навеске почв
без предварительной подготовки определить до 30 элементов. Многие
элементы могут быть определены при содержании 10
-3
-10
-4
%. При опреде-
лении малых концентраций (10
-3
-10
-5
%) точность эмиссионного спек-
трального метода составляет 10-30 %. Применение фотоэлектрических ме -
тодов регистрации спектра при определении высоких концентраций эле-
ментов (от 0.1 % и выше) дает возможность увеличить точность на 1-2 %.
Поэтому наибольшее распространение эмиссионный спектральный анализ
получил для определения щелочных, щелочноземельных элементов в поч-
вах, а также для определения микроэлементов.
1. Основы эмиссионного спектрального анализа
Спектральный анализ это физический метод качественного и коли -
чественного определения состава вещества, основанный на исследовании
его спектров. В основе спектрального анализа лежит изучение строения
света , который излучается или поглощается анализируемым веществом.
Исходя из последнего , методы спектрального анализа делятся на эмисси -
онные (эмиссия испускание) и абсорбционные (абсорбция поглоще-
ние). Спектральный эмиссионный анализ основан на исследовании спек-
тров излучения, а атомно-абсорбционный анализ на исследовании спек-
тров поглощения атомами или молекулами исследуемого вещества при их
возбуждении.
В основе спектрального анализа лежат следующие физические явле-
ния:
1. Атомы любого элемента дают характерный (индивидуальный) для
данного элемента спектр излучения.
2. Интенсивность излучения зависит от концентрации элемента в пробе.
Общая схема эмиссионного спектрального анализ довольно проста и
включает в себя следующие операции и процессы . Для того чтобы вещест-
во излучало свет, необходимо передать ему дополнительную энергию.
Атомы и молекулы анализируемого вещества при этом переходят в возбу-
жденное состояние. Возвращаясь в обычное состояние, они отдают избы-
точную энергию в виде света . Характер света , излучаемого твердыми те -
лами или жидкостями , обычно очень мало зависит от химического состава
и поэтому его нельзя использовать для анализа . Совсем иной характер
имеет излучение газов. Это излучение (газов) отражает состав анализируе -
мой пробы. В связи с этим при эмиссионном анализе перед возбуждением
вещества его нужно перевести в газообразное состояние. Перевод анализи -
руемого вещества в газообразное состояние и последующее возбуждение в
нем атомов и молекул осуществляют в источниках возбуждения, в которые
                                                   4
         Сп е ктр альные ме то ды анали з      а нахо дят ш и р о ко е п р и ме не ни е п р и
о п р е де ле ни и хи ми ч е ски х эле ме нто в в п о ч вах, р асте ни ях и др уги х б и о ло -
ги ч е ски х о б ъе ктах. Осно вные п р е и мущ е ства сп е ктр ально го ме то да со сто ят
в е го уни ве р сально сти , высо ко й ч увстви те льно сти , то ч но сти и ско р о сти
о п р е де ле ни я. М е то д дае тво змо ж но сть о дно вр е ме нно в о дно й наве ске п о ч в
б е зп р е двар и те льно й п о дго то вки о п р е де ли ть до 30 эле ме нто в. М но ги е
эле ме нты мо гутб ыть о п р е де ле ны п р и со де р ж ани и 10-3-10-4 %. П р и о п р е де -
ле ни и малых ко нце нтр аци й (10-3-10-5 %) то ч но сть эми сси о нно го сп е к-
тр ально го ме то да со ставляе т10-30 %. П р и ме не ни е фо то эле ктр и ч е ски х ме -
то до в р е ги стр аци и сп е ктр а п р и о п р е де ле ни и высо ки х ко нце нтр аци й эле -
ме нто в (о т0.1 % и выш е ) дае тво з        мо ж но сть уве ли ч и ть то ч но сть на 1-2 %.
П о это му наи б о льш е е р асп р о стр ане ни е эми сси о нный сп е ктр альный анали з
п о луч и л для о п р е де ле ни я щ е ло ч ных, щ е ло ч но зе ме льных эле ме нто в в п о ч -
вах, а такж е дляо п р е де ле ни ями кр о эле ме нто в.

                    1. О сновы эмиссионного спектрального анализ а

        Сп е ктр альный анали з– это фи з           и ч е ски й ме то д кач е стве нно го и ко ли -
ч е стве нно го о п р е де ле ни я со става ве щ е ства, о сно ванный на и ссле до вани и
е го сп е ктр о в. В о сно ве сп е ктр ально го анали з           а ле ж и т и з уч е ни е стр о е ни я
све та, ко то р ый и з   луч ае тся и ли п о гло щ ае тся анали з         и р уе мым ве щ е ство м.
И схо дя и зп о сле дне го , ме то ды сп е ктр ально го анали з            а де лятся на эми сси -
о нные (эми сси я – и сп ускани е ) и аб со р б ци о нные (аб со р б ци я – п о гло щ е -
ни е ). Сп е ктр альный эми сси о нный анали зо сно ван на и ссле до вани и сп е к-
тр о в и злуч е ни я, а ато мно -аб со р б ци о нный анали з– на и ссле до вани и сп е к-
тр о в п о гло щ е ни я ато мами и ли мо ле кулами и ссле дуе мо го ве щ е ства п р и и х
во з б уж де ни и .
        В о сно ве сп е ктр ально го анали з        а ле ж атсле дую щ и е фи з      и ч е ски е явле -
ни я:
1. А то мы лю б о го эле ме нта даю т хар акте р ный (и нди ви дуальный) для
       данно го эле ме нта сп е ктр и з      луч е ни я.
2. И нте нси вно сть и з      луч е ни яз    ави си то тко нце нтр аци и эле ме нта в п р о б е .
      Об щ ая схе ма эми сси о нно го сп е ктр ально го анали здо во льно п р о ста и
вклю ч ае тв се б ясле дую щ и е о п е р аци и и п р о це ссы. Длято го ч то б ы ве щ е ст-
во и з  луч ало све т, не о б хо ди мо п е р е дать е му до п о лни те льную эне р ги ю .
А то мы и мо ле кулы анали з         и р уе мо го ве щ е ства п р и это мп е р е хо дятв во з        б у-
ж де нно е со сто яни е . В о з  вр ащ аясь в о б ыч но е со сто яни е , о ни о тдаю ти з           б ы-
то ч ную эне р ги ю в ви де све та. Х ар акте р све та, и з            луч ае мо го тве р дыми те -
лами и ли ж и дко стями , о б ыч но о ч е нь мало з           ави си то тхи ми ч е ско го со става
и п о это му е го не льз     я и сп о льз   о вать для анали з       а. Со все м и но й хар акте р
и ме е ти з луч е ни е газ о в. Э то и з  луч е ни е (газ   о в) о тр аж ае тсо став анали з     и р уе -
мо й п р о б ы. В связ   и с эти мп р и эми сси о нно манали з           е п е р е д во зб уж де ни е м
ве щ е ства е го нуж но п е р е ве сти в газ     о о б р азно е со сто яни е . П е р е во д анали з    и-
р уе мо го ве щ е ства в газ   о о б р аз но е со сто яни е и п о сле дую щ е е во з     б уж де ни е в
не мато мо в и мо ле кул о сущ е ствляю тв и сто ч ни ках во з              б уж де ни я, в ко то р ые