ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
6
тельно предохранять от загрязнений. Для упаковки образцов рекомендует-
ся использовать полиэтиленовые мешочки .
Задание 1.
1. Взять среднюю пробу 5-10 г воздушно -сухой почвы, распределить ров-
ным слоем на листе бумаги , раздавить комки , отобрать корни , включе-
ния и новообразования. Растереть в халцедоновой (агатовой) ступке ,
пропустить через капроновое сито 1 мм.
2. Взять 3-5 г растертой и пропущенной через сито почвы и растереть в
халцедоновой ступке до состояния пудры.
3. Из растертого образца еще раз отобрать среднюю пробу весом 1-2 г,
поместить в кварцевые тигли и прокалить в течение двух часов в му -
фельной печи при температуре 450-500
О
С для удаления органических
веществ и воды.
4. Прокаленную пробу растереть в халцедоновой ступке и хранить в паке -
тах из кальки .
Степень измельчения проб имеет большое значение, так как опреде-
ляет воспроизводимость результатов анализа и влияет на точность опреде-
ления элементов (из-за локальной концентрации некоторых из них).
2.2. Состав и подготовка эталонов
Спектральный анализ – сравнительный метод, при котором интен-
сивность линий в спектре пробы сравнивают с соответствующими линия-
ми спектра эталонных образцов с известным содержанием определяемых
элементов и близких по составу к анализируемым пробам. Необходимо ,
чтобы характер испарения элементов из эталонов и почвенных образцов
был максимально близким, а исследуемые элементы должны входить в
эталоны в виде тех же соединений, в каких они находятся в пробах.
В практике спектрального анализа широко применяется искусствен-
ное приготовление эталонов из химических реактивов. Эталонные образцы
состоят из макроосновы и микроэлементов.
Состав макроосновы. Для нормальных почв разнообразие валового
состава определяется варьированием содержания восьми элементов: ки -
слорода, кремния, алюминия, железа , кальция, магния, натрия, калия с яв -
ным преобладанием первых трех элементов. Рекомендуется следующий
состав макроосновы (%) SiO
2
– 75; Al
2
O
3
– 15; Fe
2
O
3
– 5; CaO – 1.5; MgO –
1; K
2
O – 1.5; Na
2
O – 1.
Большинство макроэлементов вводят в основу в виде оксидов.
Прежде всего , все применяемые реактивы необходимо проверить на
примесь элементов, которые предполагается определить . Si, Al, Fe вводят-
ся в основу в виде спектрально чистых оксидов: SiO
2
, Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
; Ca, Mg,
K, Na вносят в виде спектрально чистых углекислых или азотнокислых со -
лей.
Перечисленные реактивы отвешиваются в указанной выше пропор-
ции, тщательно растираются в халцедоновой ступке (каждый в отдельно -
сти ), помещаются в банку с притертой пробкой для предварительного
6
те льно п р е до хр анять о тз агр яз не ни й. Дляуп ако вки о б р аз цо в р е ко ме ндуе т-
сяи сп о льз о вать п о ли эти ле но вые ме ш о ч ки .
Задани е 1.
1. В з ять ср е дню ю п р о б у 5-10 гво з душ но -сухо й п о ч вы, р асп р е де ли ть р о в-
нымсло е мна ли сте б умаги , р аз дави ть ко мки , о то б р ать ко р ни , вклю ч е -
ни я и но во о б р аз о вани я. Расте р е ть в халце до но во й (агато во й) ступ ке ,
п р о п усти ть ч е р е зкап р о но во е си то 1 мм.
2. В з ять 3-5 г р асте р то й и п р о п ущ е нно й ч е р е зси то п о ч вы и р асте р е ть в
халце до но во й ступ ке до со сто яни яп удр ы.
3. И зр асте р то го о б р аз ца е щ е р азо то б р ать ср е дню ю п р о б у ве со м 1-2 г,
п о ме сти ть в квар це вые ти гли и п р о кали ть в те ч е ни е двух ч асо в в му-
фе льно й п е ч и п р и те мп е р атур е 450-500О С для удале ни я о р гани ч е ски х
ве щ е ств и во ды.
4. П р о кале нную п р о б у р асте р е ть в халце до но во й ступ ке и хр ани ть в п аке -
тах и зкальки .
Сте п е нь и зме льч е ни я п р о б и ме е тб о льш о е знач е ни е , таккако п р е де -
ляе тво сп р о и зво ди мо сть р е з ультато в анали з а и вли яе тна то ч но сть о п р е де -
ле ни яэле ме нто в (и з -за ло кально й ко нце нтр аци и не ко то р ых и зни х).
2.2. Состав и под готовкаэталонов
Сп е ктр альный анали з– ср авни те льный ме то д, п р и ко то р о м и нте н-
си вно сть ли ни й в сп е ктр е п р о б ы ср авни ваю тс со о тве тствую щ и ми ли ни я-
ми сп е ктр а этало нных о б р аз цо в с и з ве стным со де р ж ани е м о п р е де ляе мых
эле ме нто в и б ли з ки х п о со ставу к анали з и р уе мым п р о б ам. Не о б хо ди мо ,
ч то б ы хар акте р и сп ар е ни я эле ме нто в и зэтало но в и п о ч ве нных о б р аз цо в
б ыл макси мально б ли з ки м, а и ссле дуе мые эле ме нты до лж ны вхо ди ть в
этало ны в ви де те х ж е со е ди не ни й, в каки х о ни нахо дятсяв п р о б ах.
В п р акти ке сп е ктр ально го анали з а ш и р о ко п р и ме няе тся и скусстве н-
но е п р и го то вле ни е этало но в и зхи ми ч е ски хр е акти во в. Э тало нные о б р аз цы
со сто яти змакр о о сно вы и ми кр о эле ме нто в.
Со став макр о о сно вы. Для но р мальных п о ч в р аз но о б р аз
и е вало во го
со става о п р е де ляе тся вар ьи р о вани е м со де р ж ани я во сьми эле ме нто в: ки -
сло р о да, кр е мни я, алю ми ни я, ж е ле з а, кальци я, магни я, натр и я, кали я с яв-
ным п р е о б ладани е м п е р вых тр е х эле ме нто в. Ре ко ме ндуе тся сле дую щ и й
со став макр о о сно вы (%) SiO2 – 75; Al2O3 – 15; Fe2O3 – 5; CaO – 1.5; MgO –
1; K2O – 1.5; Na2O – 1.
Бо льш и нство макр о эле ме нто в вво дятв о сно ву в ви де о кси до в.
П р е ж де все го , все п р и ме няе мые р е акти вы не о б хо ди мо п р о ве р и ть на
п р и ме сь эле ме нто в, ко то р ые п р е дп о лагае тсяо п р е де ли ть. Si, Al, Fe вво дят-
сяв о сно ву в ви де сп е ктр ально ч и стых о кси до в: SiO2, Al2O3, Fe2O3; Ca, Mg,
K, Na вно сятв ви де сп е ктр ально ч и стых угле ки слых и ли аз о тно ки слых со -
ле й.
П е р е ч и сле нные р е акти вы о тве ш и ваю тся в указ анно й выш е п р о п о р -
ци и , тщ ате льно р асти р аю тся в халце до но во й ступ ке (каж дый в о тде льно -
сти ), п о ме щ аю тся в б анку с п р и те р то й п р о б ко й для п р е двар и те льно го
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 4
- 5
- 6
- 7
- 8
- …
- следующая ›
- последняя »
