Физико-химические методы исследования почв (спектральный эмиссионный анализ почв). Протасова Н.А - 7 стр.

UptoLike

Рубрика: 

7
смешивания. После смешивания полученная основа небольшими
порциями перетирается в ступке , и вся масса снова перемешивается. Хо-
рошо перемешанная и перетертая основа помещается в платиновые чашки
и прокаливается в муфельной печи при t=1200
О
в течение 10 часов. Прока -
ленная основа тщательно перетирается.
Введение микроэлементов в основу. Вначале готовят запасную эта -
лонную смесь с высокой концентрацией микроэлементов (табл. 1.). Из нее
разбавлением основой в 10 раз получают концентрированный эталон, из
которого последовательным разбавлением основой в 2-3 раза готовят се -
рию рабочих эталонов с различным содержанием определяемых элемен-
тов.
Для приготовления исходной эталонной смеси берут вес основы за
вычетом веса соединений прибавляемых микроэлементов, которые оста -
нутся в смеси после ее прокаливания.
Микроэлементы вносят в виде сухих спектрально чистых соедине-
ний окcидов или солей.
Приготовление серии рабочих эталонов
Исходный запасной эталон разбавляют в 10 раз основой и получают
концентрированный эталон. Из концентрированного эталона приготавли -
вают первый рабочий эталон пятикратным разбавлением его основой. В
первый рабочий эталон вносят титан и марганец. Содержание микроэле-
ментов в эталонах должно охватывать весь интервал концентраций эле-
ментов, характерных для анализируемых проб.
Наиболее удобной является серия эталонов, в которых содержание
микроэлементов уменьшается последовательно в 2-3 раза (табл. 2).
Таблица 1
Расчеты для приготовления исходного запасного эталона
Э лемент
Содержание
элемента в
запасном
эталоне в %
Атомный
вес эле-
мента
Вводимая
формула эле-
мента
Молекулярный
вес вводимого
соединения
Навеска со -
единений (в
г) на 20 г эта -
лона
B 0.5 10.82 Na
2
B
4
O·10H
2
O
381.43 0.8812
Ti 1.5 47.90 TiO
2
79.90 x
V 1.5 50.95 V
2
O
5
181.88 0.5355
Cr 1.5 52.01 Cr
2
O
5
151.99 0.4384
Mn
0.2 54.94 MnCO
3
114.95 x
Ni 0.5 58.71 NiO 74.71 0.1272
Cu 0.5 63.54 CuO 79.54 0.1252
Ba 4.0 137.36 BaCO
3
197.36 1.1496
x - расчетные количества соединений в первый рабочий эталон
Всю серию рабочих эталонов готовят разбавлением их предыдущего
эталона чистой основой в 2-3 раза . Если надо разбавить эталон в n раз, то
навеску первого эталона А и чистой основы В находят по соотношению:
А = Р : n, В =А (n-1), где Р вес вновь приготовленного эталона.
                                                7
сме ш и вани я. П о сле сме ш и вани я п о луч е нная о сно ва не б о льш и ми
п о р ци ями п е р е ти р ае тся в ступ ке , и вся масса сно ва п е р е ме ш и вае тся. Х о -
р о ш о п е р е ме ш анная и п е р е те р таяо сно ва п о ме щ ае тсяв п лати но вые ч аш ки
и п р о кали вае тсяв муфе льно й п е ч и п р и t=1200О в те ч е ни е 10 ч асо в. П р о ка-
ле ннаяо сно ва тщ ате льно п е р е ти р ае тся.
         В ве де ни е ми кр о эле ме нто в в о сно ву. В нач але го то вятз        ап асную эта-
ло нную сме сь с высо ко й ко нце нтр аци е й ми кр о эле ме нто в (таб л. 1.). И зне е
р аз б авле ни е м о сно во й в 10 р азп о луч аю т ко нце нтр и р о ванный этало н, и з
ко то р о го п о сле до вате льным р аз       б авле ни е м о сно во й в 2-3 р аз  а го то вятсе -
р и ю р аб о ч и х этало но в с р аз     ли ч ным со де р ж ани е м о п р е де ляе мых эле ме н-
то в.
         Для п р и го то вле ни я и схо дно й этало нно й сме си б е р ут ве с о сно вы з         а
выч е то м ве са со е ди не ни й п р и б авляе мых ми кр о эле ме нто в, ко то р ые о ста-
нутсяв сме си п о сле е е п р о кали вани я.
         М и кр о эле ме нты вно сят в ви де сухи х сп е ктр ально ч и стых со е ди не -
ни й – о кcи до в и ли со ле й.
         П р и го то вле ни е се р и и р аб о ч и х этало но в
         И схо дный з    ап асно й этало н р аз     б авляю тв 10 р азо сно во й и п о луч аю т
ко нце нтр и р о ванный этало н. И зко нце нтр и р о ванно го этало на п р и го тавли -
ваю т п е р вый р аб о ч и й этало н п яти кр атным р аз          б авле ни е м е го о сно во й. В
п е р вый р аб о ч и й этало н вно сят ти тан и мар гане ц. Со де р ж ани е ми кр о эле -
ме нто в в этало нах до лж но о хватывать ве сь и нте р вал ко нце нтр аци й эле -
ме нто в, хар акте р ных дляанали з          и р уе мых п р о б .
         Наи б о ле е удо б но й являе тся се р и я этало но в, в ко то р ых со де р ж ани е
ми кр о эле ме нто в уме ньш ае тсяп о сле до вате льно в 2-3 р аз          а (таб л. 2).
                                                                                       Т аб ли ца 1
                 Расч е ты дляп р и го то вле ни яи схо дно го з      ап асно го этало на

       Со де р ж ани е А то мный           В во ди мая       М о ле куляр ный Наве ска со -
Э ле ме нт




         эле ме нта в     ве с эле -     фо р мула эле - ве с вво ди мо го         е ди не ни й (в
          зап асно м        ме нта            ме нта           со е ди не ни я     г) на 20 гэта-
       этало не в %                                                                     ло на
 B            0.5           10.82       Na2B4O·10H2O               381.43              0.8812
 Ti           1.5           47.90              TiO2                 79.90                  x
 V            1.5           50.95             V2O5                 181.88              0.5355
 Cr           1.5           52.01             Cr2O5                151.99              0.4384
Mn            0.2           54.94            MnCO3                 114.95                  x
 Ni           0.5           58.71              NiO                  74.71              0.1272
 Cu           0.5           63.54              CuO                  79.54              0.1252
 Ba           4.0          137.36            BaCO3                 197.36              1.1496
x - р асч е тные ко ли ч е ства со е ди не ни й в п е р вый р аб о ч и й этало н
        В сю се р и ю р аб о ч и х этало но в го то вятр азб авле ни е ми х п р е дыдущ е го
этало на ч и сто й о сно во й в 2-3 р аз   а. Е сли надо р аз  б ави ть этало н в n р аз  , то
наве ску п е р во го этало на А и ч и сто й о сно вы В нахо дятп о со о тно ш е ни ю :
А = Р : n, В =А (n-1), где Р – ве с вно вь п р и го то вле нно го этало на.