ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
7
смешивания. После смешивания полученная основа небольшими
порциями перетирается в ступке , и вся масса снова перемешивается. Хо-
рошо перемешанная и перетертая основа помещается в платиновые чашки
и прокаливается в муфельной печи при t=1200
О
в течение 10 часов. Прока -
ленная основа тщательно перетирается.
Введение микроэлементов в основу. Вначале готовят запасную эта -
лонную смесь с высокой концентрацией микроэлементов (табл. 1.). Из нее
разбавлением основой в 10 раз получают концентрированный эталон, из
которого последовательным разбавлением основой в 2-3 раза готовят се -
рию рабочих эталонов с различным содержанием определяемых элемен-
тов.
Для приготовления исходной эталонной смеси берут вес основы за
вычетом веса соединений прибавляемых микроэлементов, которые оста -
нутся в смеси после ее прокаливания.
Микроэлементы вносят в виде сухих спектрально чистых соедине-
ний – окcидов или солей.
Приготовление серии рабочих эталонов
Исходный запасной эталон разбавляют в 10 раз основой и получают
концентрированный эталон. Из концентрированного эталона приготавли -
вают первый рабочий эталон пятикратным разбавлением его основой. В
первый рабочий эталон вносят титан и марганец. Содержание микроэле-
ментов в эталонах должно охватывать весь интервал концентраций эле-
ментов, характерных для анализируемых проб.
Наиболее удобной является серия эталонов, в которых содержание
микроэлементов уменьшается последовательно в 2-3 раза (табл. 2).
Таблица 1
Расчеты для приготовления исходного запасного эталона
Э лемент
Содержание
элемента в
запасном
эталоне в %
Атомный
вес эле-
мента
Вводимая
формула эле-
мента
Молекулярный
вес вводимого
соединения
Навеска со -
единений (в
г) на 20 г эта -
лона
B 0.5 10.82 Na
2
B
4
O·10H
2
O
381.43 0.8812
Ti 1.5 47.90 TiO
2
79.90 x
V 1.5 50.95 V
2
O
5
181.88 0.5355
Cr 1.5 52.01 Cr
2
O
5
151.99 0.4384
Mn
0.2 54.94 MnCO
3
114.95 x
Ni 0.5 58.71 NiO 74.71 0.1272
Cu 0.5 63.54 CuO 79.54 0.1252
Ba 4.0 137.36 BaCO
3
197.36 1.1496
x - расчетные количества соединений в первый рабочий эталон
Всю серию рабочих эталонов готовят разбавлением их предыдущего
эталона чистой основой в 2-3 раза . Если надо разбавить эталон в n раз, то
навеску первого эталона А и чистой основы В находят по соотношению:
А = Р : n, В =А (n-1), где Р – вес вновь приготовленного эталона.
7 сме ш и вани я. П о сле сме ш и вани я п о луч е нная о сно ва не б о льш и ми п о р ци ями п е р е ти р ае тся в ступ ке , и вся масса сно ва п е р е ме ш и вае тся. Х о - р о ш о п е р е ме ш анная и п е р е те р таяо сно ва п о ме щ ае тсяв п лати но вые ч аш ки и п р о кали вае тсяв муфе льно й п е ч и п р и t=1200О в те ч е ни е 10 ч асо в. П р о ка- ле ннаяо сно ва тщ ате льно п е р е ти р ае тся. В ве де ни е ми кр о эле ме нто в в о сно ву. В нач але го то вятз ап асную эта- ло нную сме сь с высо ко й ко нце нтр аци е й ми кр о эле ме нто в (таб л. 1.). И зне е р аз б авле ни е м о сно во й в 10 р азп о луч аю т ко нце нтр и р о ванный этало н, и з ко то р о го п о сле до вате льным р аз б авле ни е м о сно во й в 2-3 р аз а го то вятсе - р и ю р аб о ч и х этало но в с р аз ли ч ным со де р ж ани е м о п р е де ляе мых эле ме н- то в. Для п р и го то вле ни я и схо дно й этало нно й сме си б е р ут ве с о сно вы з а выч е то м ве са со е ди не ни й п р и б авляе мых ми кр о эле ме нто в, ко то р ые о ста- нутсяв сме си п о сле е е п р о кали вани я. М и кр о эле ме нты вно сят в ви де сухи х сп е ктр ально ч и стых со е ди не - ни й – о кcи до в и ли со ле й. П р и го то вле ни е се р и и р аб о ч и х этало но в И схо дный з ап асно й этало н р аз б авляю тв 10 р азо сно во й и п о луч аю т ко нце нтр и р о ванный этало н. И зко нце нтр и р о ванно го этало на п р и го тавли - ваю т п е р вый р аб о ч и й этало н п яти кр атным р аз б авле ни е м е го о сно во й. В п е р вый р аб о ч и й этало н вно сят ти тан и мар гане ц. Со де р ж ани е ми кр о эле - ме нто в в этало нах до лж но о хватывать ве сь и нте р вал ко нце нтр аци й эле - ме нто в, хар акте р ных дляанали з и р уе мых п р о б . Наи б о ле е удо б но й являе тся се р и я этало но в, в ко то р ых со де р ж ани е ми кр о эле ме нто в уме ньш ае тсяп о сле до вате льно в 2-3 р аз а (таб л. 2). Т аб ли ца 1 Расч е ты дляп р и го то вле ни яи схо дно го з ап асно го этало на Со де р ж ани е А то мный В во ди мая М о ле куляр ный Наве ска со - Э ле ме нт эле ме нта в ве с эле - фо р мула эле - ве с вво ди мо го е ди не ни й (в зап асно м ме нта ме нта со е ди не ни я г) на 20 гэта- этало не в % ло на B 0.5 10.82 Na2B4O·10H2O 381.43 0.8812 Ti 1.5 47.90 TiO2 79.90 x V 1.5 50.95 V2O5 181.88 0.5355 Cr 1.5 52.01 Cr2O5 151.99 0.4384 Mn 0.2 54.94 MnCO3 114.95 x Ni 0.5 58.71 NiO 74.71 0.1272 Cu 0.5 63.54 CuO 79.54 0.1252 Ba 4.0 137.36 BaCO3 197.36 1.1496 x - р асч е тные ко ли ч е ства со е ди не ни й в п е р вый р аб о ч и й этало н В сю се р и ю р аб о ч и х этало но в го то вятр азб авле ни е ми х п р е дыдущ е го этало на ч и сто й о сно во й в 2-3 р аз а. Е сли надо р аз б ави ть этало н в n р аз , то наве ску п е р во го этало на А и ч и сто й о сно вы В нахо дятп о со о тно ш е ни ю : А = Р : n, В =А (n-1), где Р – ве с вно вь п р и го то вле нно го этало на.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 5
- 6
- 7
- 8
- 9
- …
- следующая ›
- последняя »