ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
8
Таблица 2
Содержание микроэлементов в эталонах, %
Микроэлементы Эталоны
B, Ni, Cu V, Cr Ba Ti Mn
Запасной 0.5 1.5 4.0 - -
Концентрированный 0.05 0.15 0.40 - -
Рабочий № 1 0.01 0.03 0.08 1.5 0.2
№ 2 0.005 0.015 0.04 0.75 0.1
№ 3 0.0025 0.0075 0.02 0.375 0.05
№ 4 0.00125 0.0037 0.01 0.1875 0.025
Задание 2.
1. Приготовить 100 г макроосновы. Si, Al, Fe вносить в виде оксидов; Ca,
Mg, Na, K – в виде углекислых солей.
2. Приготовить по 10 г запасного и концентрированного эталонов с со -
держанием микроэлементов, указанным в таблицах 1 и 2. Микроэле-
менты вносить в виде сухих соединений (таблица 1).
3. Из концентрированного эталона приготовить серию рабочих эталонов,
как указано в таблице 2.
4. Полученные эталоны подвергнуть контролю на однородность и каче-
ство приготовления. Для этого из всего объема каждого эталона взять
10 проб, набить ими угольные электроды и сжечь в дуге переменного
тока . После снятия спектров произвести их расшифровку и измерение
абсолютных почернений аналитических линий микроэлементов, кото -
рые вносили в эталон.
В хорошо перемешанных эталонах колебания в почернениях за счет
их неоднородности не должны превышать ошибку воспроизводимости ме -
тода. Разница в почернениях линий элементов в эталонах между повтор-
ными определениями не должна быть больше 0.15 S. В противном случае
необходимо еще дополнительное перетирание эталонов.
2.3. Подготовка электродов для спектрального анализа
Пробы почв вводят в источник возбуждения путем испарения их из
специального углубления угольного электрода.
Форма электродов имеет большое значение для получения стабиль-
ных и воспроизводимых результатов, особенно при количественных опре-
делениях. Она должна способствовать равномерному и интенсивному ис-
парению пробы из кратера электрода.
Для анализа почв используют спектрально чистые безборные уголь-
ные электроды диаметром 6 мм марки С -1 или МГ-ОСЧ. Контроль чисто -
ты угольных электродов осуществляется снятием их спектра.
Нижний угольный электрод имеет кратер, диаметром 4 мм и глуби-
ной 3 мм. Для высверливания углубления в электродах применяют элек-
тромотор на 1000-1500 об/мин., на валу которого укрепляется фреза . Про-
8 Т аб ли ца 2 Со де р ж ани е ми кр о эле ме нто в в этало нах, % Э тало ны М и кр о эле ме нты B, Ni, Cu V, Cr Ba Ti Mn Зап асно й 0.5 1.5 4.0 - - Ко нце нтр и р о ванный 0.05 0.15 0.40 - - Раб о ч и й № 1 0.01 0.03 0.08 1.5 0.2 № 2 0.005 0.015 0.04 0.75 0.1 № 3 0.0025 0.0075 0.02 0.375 0.05 № 4 0.00125 0.0037 0.01 0.1875 0.025 Задани е 2. 1. П р и го то ви ть 100 гмакр о о сно вы. Si, Al, Fe вно си ть в ви де о кси до в; Ca, Mg, Na, K – в ви де угле ки слых со ле й. 2. П р и го то ви ть п о 10 г з ап асно го и ко нце нтр и р о ванно го этало но в с со - де р ж ани е м ми кр о эле ме нто в, указ анным в таб ли цах 1 и 2. М и кр о эле - ме нты вно си ть в ви де сухи х со е ди не ни й (таб ли ца 1). 3. И зко нце нтр и р о ванно го этало на п р и го то ви ть се р и ю р аб о ч и хэтало но в, какуказ ано в таб ли це 2. 4. П о луч е нные этало ны п о две р гнуть ко нтр о лю на о дно р о дно сть и кач е - ство п р и го то вле ни я. Дляэто го и звсе го о б ъе ма каж до го этало на вз ять 10 п р о б , наб и ть и ми уго льные эле ктр о ды и сж е ч ь в дуге п е р е ме нно го то ка. П о сле сняти ясп е ктр о в п р о и з ве сти и х р асш и фр о вку и и з ме р е ни е аб со лю тных п о ч е р не ни й анали ти ч е ски х ли ни й ми кр о эле ме нто в, ко то - р ые вно си ли в этало н. В хо р о ш о п е р е ме ш анных этало нах ко ле б ани я в п о ч е р не ни ях з а сч е т и х не о дно р о дно сти не до лж ны п р е выш ать о ш и б ку во сп р о и з во ди мо сти ме - то да. Раз ни ца в п о ч е р не ни ях ли ни й эле ме нто в в этало нах ме ж ду п о вто р - ными о п р е де ле ни ями не до лж на б ыть б о льш е 0.15 S. В п р о ти вно мслуч ае не о б хо ди мо е щ е до п о лни те льно е п е р е ти р ани е этало но в. 2.3. П од готовкаэлектрод ов д ля спектрального анализ а П р о б ы п о ч в вво дятв и сто ч ни кво з б уж де ни я п уте м и сп ар е ни я и х и з сп е ци ально го углуб ле ни яуго льно го эле ктр о да. Фо р ма эле ктр о до в и ме е тб о льш о е з нач е ни е для п о луч е ни я стаб и ль- ных и во сп р о и з во ди мых р е з ультато в, о со б е нно п р и ко ли ч е стве нных о п р е - де ле ни ях. Она до лж на сп о со б ство вать р авно ме р но му и и нте нси вно му и с- п ар е ни ю п р о б ы и зкр ате р а эле ктр о да. Для анали з а п о ч в и сп о льз ую тсп е ктр ально ч и стые б е з б о р ные уго ль- ные эле ктр о ды ди аме тр о м6 мммар ки С-1 и ли М Г-ОСЧ . Ко нтр о ль ч и сто - ты уго льных эле ктр о до в о сущ е ствляе тсясняти е ми х сп е ктр а. Ни ж ни й уго льный эле ктр о д и ме е ткр ате р , ди аме тр о м 4 мм и глуб и - но й 3 мм. Для высве р ли вани я углуб ле ни я в эле ктр о дах п р и ме няю т эле к- тр о мо то р на 1000-1500 о б /ми н., на валу ко то р о го укр е п ляе тся фр е з а. П р о -
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 6
- 7
- 8
- 9
- 10
- …
- следующая ›
- последняя »