Физико-химические методы исследования почв (спектральный эмиссионный анализ почв). Протасова Н.А - 8 стр.

UptoLike

Рубрика: 

8
Таблица 2
Содержание микроэлементов в эталонах, %
Микроэлементы Эталоны
B, Ni, Cu V, Cr Ba Ti Mn
Запасной 0.5 1.5 4.0 - -
Концентрированный 0.05 0.15 0.40 - -
Рабочий 1 0.01 0.03 0.08 1.5 0.2
2 0.005 0.015 0.04 0.75 0.1
3 0.0025 0.0075 0.02 0.375 0.05
4 0.00125 0.0037 0.01 0.1875 0.025
Задание 2.
1. Приготовить 100 г макроосновы. Si, Al, Fe вносить в виде оксидов; Ca,
Mg, Na, K в виде углекислых солей.
2. Приготовить по 10 г запасного и концентрированного эталонов с со -
держанием микроэлементов, указанным в таблицах 1 и 2. Микроэле-
менты вносить в виде сухих соединений (таблица 1).
3. Из концентрированного эталона приготовить серию рабочих эталонов,
как указано в таблице 2.
4. Полученные эталоны подвергнуть контролю на однородность и каче-
ство приготовления. Для этого из всего объема каждого эталона взять
10 проб, набить ими угольные электроды и сжечь в дуге переменного
тока . После снятия спектров произвести их расшифровку и измерение
абсолютных почернений аналитических линий микроэлементов, кото -
рые вносили в эталон.
В хорошо перемешанных эталонах колебания в почернениях за счет
их неоднородности не должны превышать ошибку воспроизводимости ме -
тода. Разница в почернениях линий элементов в эталонах между повтор-
ными определениями не должна быть больше 0.15 S. В противном случае
необходимо еще дополнительное перетирание эталонов.
2.3. Подготовка электродов для спектрального анализа
Пробы почв вводят в источник возбуждения путем испарения их из
специального углубления угольного электрода.
Форма электродов имеет большое значение для получения стабиль-
ных и воспроизводимых результатов, особенно при количественных опре-
делениях. Она должна способствовать равномерному и интенсивному ис-
парению пробы из кратера электрода.
Для анализа почв используют спектрально чистые безборные уголь-
ные электроды диаметром 6 мм марки С -1 или МГ-ОСЧ. Контроль чисто -
ты угольных электродов осуществляется снятием их спектра.
Нижний угольный электрод имеет кратер, диаметром 4 мм и глуби-
ной 3 мм. Для высверливания углубления в электродах применяют элек-
тромотор на 1000-1500 об/мин., на валу которого укрепляется фреза . Про-
                                                 8


                                                                                     Т аб ли ца 2
                        Со де р ж ани е ми кр о эле ме нто в в этало нах, %
        Э тало ны                                      М и кр о эле ме нты
                                B, Ni, Cu        V, Cr            Ba          Ti                Mn
Зап асно й                          0.5            1.5            4.0         -                  -
Ко нце нтр и     р о ванный        0.05           0.15           0.40         -                  -
Раб о ч и й №     1               0.01            0.03           0.08        1.5                0.2
             №    2               0.005           0.015          0.04       0.75                0.1
             №    3              0.0025          0.0075          0.02       0.375              0.05
             №    4             0.00125          0.0037          0.01      0.1875              0.025

         Задани е 2.
1. П р и го то ви ть 100 гмакр о о сно вы. Si, Al, Fe вно си ть в ви де о кси до в; Ca,
       Mg, Na, K – в ви де угле ки слых со ле й.
2. П р и го то ви ть п о 10 г з        ап асно го и ко нце нтр и р о ванно го этало но в с со -
       де р ж ани е м ми кр о эле ме нто в, указ    анным в таб ли цах 1 и 2. М и кр о эле -
       ме нты вно си ть в ви де сухи х со е ди не ни й (таб ли ца 1).
3. И зко нце нтр и р о ванно го этало на п р и го то ви ть се р и ю р аб о ч и хэтало но в,
       какуказ    ано в таб ли це 2.
4. П о луч е нные этало ны п о две р гнуть ко нтр о лю на о дно р о дно сть и кач е -
       ство п р и го то вле ни я. Дляэто го и звсе го о б ъе ма каж до го этало на вз            ять
       10 п р о б , наб и ть и ми уго льные эле ктр о ды и сж е ч ь в дуге п е р е ме нно го
       то ка. П о сле сняти ясп е ктр о в п р о и з   ве сти и х р асш и фр о вку и и з   ме р е ни е
       аб со лю тных п о ч е р не ни й анали ти ч е ски х ли ни й ми кр о эле ме нто в, ко то -
       р ые вно си ли в этало н.
         В хо р о ш о п е р е ме ш анных этало нах ко ле б ани я в п о ч е р не ни ях з     а сч е т
и х не о дно р о дно сти не до лж ны п р е выш ать о ш и б ку во сп р о и з       во ди мо сти ме -
то да. Раз   ни ца в п о ч е р не ни ях ли ни й эле ме нто в в этало нах ме ж ду п о вто р -
ными о п р е де ле ни ями не до лж на б ыть б о льш е 0.15 S. В п р о ти вно мслуч ае
не о б хо ди мо е щ е до п о лни те льно е п е р е ти р ани е этало но в.
         2.3. П од готовкаэлектрод ов д ля спектрального анализ а
         П р о б ы п о ч в вво дятв и сто ч ни кво з    б уж де ни я п уте м и сп ар е ни я и х и з
сп е ци ально го углуб ле ни яуго льно го эле ктр о да.
         Фо р ма эле ктр о до в и ме е тб о льш о е з     нач е ни е для п о луч е ни я стаб и ль-
ных и во сп р о и з   во ди мых р е з    ультато в, о со б е нно п р и ко ли ч е стве нных о п р е -
де ле ни ях. Она до лж на сп о со б ство вать р авно ме р но му и и нте нси вно му и с-
п ар е ни ю п р о б ы и зкр ате р а эле ктр о да.
         Для анали з     а п о ч в и сп о льз
                                            ую тсп е ктр ально ч и стые б е з     б о р ные уго ль-
ные эле ктр о ды ди аме тр о м6 мммар ки С-1 и ли М Г-ОСЧ . Ко нтр о ль ч и сто -
ты уго льных эле ктр о до в о сущ е ствляе тсясняти е ми х сп е ктр а.
         Ни ж ни й уго льный эле ктр о д и ме е ткр ате р , ди аме тр о м 4 мм и глуб и -
но й 3 мм. Для высве р ли вани я углуб ле ни я в эле ктр о дах п р и ме няю т эле к-
тр о мо то р на 1000-1500 о б /ми н., на валу ко то р о го укр е п ляе тся фр е з          а. П р о -