Физико-химические методы исследования почв (спектральный эмиссионный анализ почв). Протасова Н.А - 9 стр.

UptoLike

Рубрика: 

9
цесс сверления должен быть стандартизирован, обеспечивая
точное центрирование стержня относительно фрезы и строго постоянную
глубину и диаметр кратера. Кратер электрода плотно заполняется материа-
лом пробы (эталона, образца). Торец электрода прислоняется к кальке и
вращением электрода проба как бы втирается в электрод, поверхность за -
полняющего слоя выравнивается с поверхностью торца. Приемы заполне-
ния кратера электрода должны быть одинаковыми , что определяет посто -
янство веса пробы.
Верхние электроды также изготавливаются из угольных стержней
диаметром 6 мм и имеют форму усеченного конуса с площадкой диамет-
ром 1 мм.
Электроды, заполненные исследуемыми почвенными пробами , уста -
навливаются в специальный штатив деревянный или пластмассовый бру-
сок с вертикальными гнездами .
3. Источники возбуждения спектров
Для проведения спектрального анализа необходимы такие источники
возбуждения, которые способны расплавить , а затем испарить твердое ве -
щество и нагреть образовавшееся газовое облако до температуры, обеспе-
чивающей распад молекул на атомы и возбуждение атомов с последую -
щим излучением спектра. При анализе почв в качестве источника возбуж -
дения спектра применяют электрический разряд между угольными элек-
тродами , в котором испаряются все элементы почвы и возбуждаются спек-
тры преимущественно нейтральных атомов (так называемые дуговые спек-
тры). Для питания дугового разряда используют и постоянный, и перемен-
ный ток (рис. 1.). Испарение и возбуждение элементов зависит от парамет-
ров дуги переменного или постоянного тока : напряжения на концах элек-
тродов, силы тока и температуры дуги . Увеличение силы тока повышает
скорость поступления большинства элементов в плазму дуги , сокращает
время их испарения, увеличивает интенсивность аналитических линий и
уменьшает влияние состава проб на результаты анализа .
Источник возбуждения спектров ИВС-29 предназначен для возбуж -
дения атомных спектров при количественном и качественном спектраль-
ном анализе проб. К клеммам источника двумя высоковольтными кабеля-
ми присоединяется камера разряда, в которой происходит пробой анали -
тического промежутка между электродами .
Держатель с анализируемым образцом может перемещаться в трех
направлениях: вертикальном и горизонтальном, вдоль и перпендикулярно
оптической оси . На камере разряда находятся кнопки «Пуск» и «Стоп» для
управления работой источника . Внутри размещены поворотный держатель
верхнего электрода, механизм перемещения нижнего электрода, закреп -
ленного в тисках, штуцеры для подключения водяного охлаждения, держа-
тель конденсора, отражатель лампы освещения рабочей камеры, упор для
включения кнопки блокировки . Перемещение пробы в трех взаимоперпен-
                                                   9
це сс све р ле ни я до лж е н            б ыть стандар ти з    и р о ван,        о б е сп е ч и вая
то ч но е це нтр и р о вани е сте р ж ня о тно си те льно фр е з   ы и стр о го п о сто янную
глуб и ну и ди аме тр кр ате р а. Кр ате р эле ктр о да п ло тно з     ап о лняе тсямате р и а-
ло м п р о б ы (этало на, о б р аз  ца). Т о р е ц эле ктр о да п р и сло няе тся к кальке и
вр ащ е ни е м эле ктр о да п р о б а какб ы вти р ае тся в эле ктр о д, п о ве р хно сть з      а-
п о лняю щ е го сло я выр авни вае тся с п о ве р хно стью то р ца. П р и е мы з        ап о лне -
ни я кр ате р а эле ктр о да до лж ны б ыть о ди нако выми , ч то о п р е де ляе тп о сто -
янство ве са п р о б ы.
        В е р хни е эле ктр о ды такж е и з    го тавли ваю тся и зуго льных сте р ж не й
ди аме тр о м 6 мм и и ме ю тфо р му усе ч е нно го ко нуса с п ло щ адко й ди аме т-
р о м1 мм.
        Э ле ктр о ды, з ап о лне нные и ссле дуе мыми п о ч ве нными п р о б ами , уста-
навли ваю тсяв сп е ци альный ш тати в – де р е вянный и ли п ластмассо вый б р у-
со кс ве р ти кальными гне з     дами .

                            3. И сточ ники воз буж д ения спектров

         Дляп р о ве де ни ясп е ктр ально го анали з         а не о б хо ди мы таки е и сто ч ни ки
во з б уж де ни я, ко то р ые сп о со б ны р асп лави ть, а з       ате м и сп ар и ть тве р до е ве -
щ е ство и нагр е ть о б р аз    о вавш е е ся газ  о во е о б лако до те мп е р атур ы, о б е сп е -
ч и ваю щ е й р асп ад мо ле кул на ато мы и во з             б уж де ни е ато мо в с п о сле дую -
щ и ми з   луч е ни е мсп е ктр а. П р и анали з     е п о ч в в кач е стве и сто ч ни ка во з    б уж -
де ни я сп е ктр а п р и ме няю т эле ктр и ч е ски й р аз       р яд ме ж ду уго льными эле к-
тр о дами , в ко то р о ми сп ар яю тсявсе эле ме нты п о ч вы и во з             б уж даю тсясп е к-
тр ы п р е и мущ е стве нно не йтр альных ато мо в (такназ               ывае мые дуго вые сп е к-
тр ы). Дляп и тани ядуго во го р аз         р яда и сп о льз   ую ти п о сто янный, и п е р е ме н-
ный то к(р и с. 1.). И сп ар е ни е и во з     б уж де ни е эле ме нто в з     ави си то тп ар аме т-
р о в дуги п е р е ме нно го и ли п о сто янно го то ка: нап р яж е ни я на ко нцах эле к-
тр о до в, си лы то ка и те мп е р атур ы дуги . У ве ли ч е ни е си лы то ка п о выш ае т
ско р о сть п о ступ ле ни я б о льш и нства эле ме нто в в п лаз            му дуги , со кр ащ ае т
вр е мя и х и сп ар е ни я, уве ли ч и вае т и нте нси вно сть анали ти ч е ски х ли ни й и
уме ньш ае твли яни е со става п р о б на р е з        ультаты анали з       а.
         И сто ч ни кво з   б уж де ни я сп е ктр о в И В С-29 п р е дназ       нач е н для во з  б уж -
де ни я ато мных сп е ктр о в п р и ко ли ч е стве нно м и кач е стве нно м сп е ктр аль-
но м анали з    е п р о б . К кле ммам и сто ч ни ка двумя высо ко во льтными каб е ля-
ми п р и со е ди няе тся каме р а р аз     р яда, в ко то р о й п р о и схо ди т п р о б о й анали -
ти ч е ско го п р о ме ж утка ме ж ду эле ктр о дами .
         Де р ж ате ль с анали з    и р уе мым о б р аз   цо м мо ж е т п е р е ме щ аться в тр е х
нап р авле ни ях: ве р ти кально м и го р и з      о нтально м, вдо ль и п е р п е нди куляр но
о п ти ч е ско й о си . На каме р е р аз   р яда нахо дятсякно п ки «П уск» и «Сто п » для
уп р авле ни яр аб о то й и сто ч ни ка. В нутр и р аз       ме щ е ны п о во р о тный де р ж ате ль
ве р хне го эле ктр о да, ме хани з      м п е р е ме щ е ни я ни ж не го эле ктр о да, з      акр е п -
ле нно го в ти сках, ш туце р ы дляп о дклю ч е ни яво дяно го о хлаж де ни я, де р ж а-
те ль ко нде нсо р а, о тр аж ате ль ламп ы о све щ е ни я р аб о ч е й каме р ы, уп о р для
вклю ч е ни якно п ки б ло ки р о вки . П е р е ме щ е ни е п р о б ы в тр е х вз      аи мо п е р п е н-