Количественный анализ. Рагузина Л.М - 18 стр.

Некоторые продукты этой химической реакции, например, MnO2
нерастворимы.
      Учитывая сказанное, можно рекомендовать порядок приготовления
рабочего титрованного раствора:
      1) рассчитать массу перманганата калия, необходимую для получения 1 л
раствора с молярной концентрацией эквивалента равной 0,1 моль/л;
      2) взвесить кристаллический перманганат калия на технохимических
весах с точностью до 0,01 г, перенести в мерную колбу на 1,0 л, растворить в
горячей дистиллированной воде, охладить, довести объем раствора до метки
дистиллированной водой комнатной температуры;
      3) дать раствору постоять в темном месте 7-10 дней;
      4) раствор перманганата отфильтровать через стеклянный фильтр или
слить с помощью сифона в чистую сухую склянку;
      5) для установления точной концентрации раствора приготовить 100 мл
0,1 моль/л раствора щавелевой кислоты. Способ приготовления известен из
работы по методу нейтрализации. В отчете по данной работе записать расчет
навески, все данные при взвешивании на аналитических весах, расчет точной
концентрации;
      6) установить точную концентрацию раствора по рабочему титрованному
раствору щавелевой кислоты путем титрования в кислой среде. Для титрования
раствором перманганата калия желательно применять бюретки со стеклянными
кранами, т.к. перманганат окисляет резину.
      Бюретку ополоснуть и заполнить раствором перманганата калия. В
коническую колбу для создания кислой среды налить 5 мл раствора серной
кислоты (1:4) и 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Жидкость
в колбе нагреть на водяной бане до 70-800С, но не до кипения, т.к. при кипении
щавелевая кислота разлагается. Нагревание раствора ускоряет реакцию.
Прикапывание раствора перманганата к горячему раствору щавелевой кислоты
проводить сначала медленно, т.к. первые капли обесцвечиваются не сразу. Не
следует прибавлять в раствор следующую каплю, пока предыдущая не
обесцветится. Как только в растворе образуется небольшое количество ионов
двухвалентного марганца, который является катализатором в этой реакции,
дальнейшее обесцвечивание происходит почти мгновенно. Титрование
заканчивается в тот момент, когда содержимое колбы примет едва заметный на
белом фоне бледно-розовый цвет от одной капли раствора KMnO4.
      Титрование повторить трижды, записать V1(KMnO4), V2(KMnO4),
V3(KMnO4) и вычислить средний объем;
      7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании.
Коэффициенты подобрать одним из известных способов;
       8) вычислить нормальную концентрацию и титр раствора перманганата
калия;
      9) установленный титрованный раствор KMnO4 сохранить для
выполнения следующих лабораторных работ;



18