Количественный анализ. Рагузина Л.М - 17 стр.

UptoLike

Рубрика: 

4 Лабораторная работа 3
Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего
титрованного раствора перманганата калия
4.1 Перманганатометрия
Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является
одним из методов объемного химического количественного анализа
аналитической химии. Оксидиметрия основана на использовании в целях
анализа окислительно-восстановительных реакций.
Перманганатометрияэто частный случай оксидиметрии, основанный на
применении раствора перманганата калия в качестве рабочего титрованного
раствора.
Перманганат калия KMnO
4
в химических реакциях служит окислителем.
Растворы перманганата калия окрашены в розово-фиолетовый цвет, присущий
аниону MnO
4
-
. Под действием восстановителей степень окисления марганца
(+7) в перманганате уменьшается до (+2) в кислой среде, до (+4) в нейтральной
или слабощелочной или до (+6) в щелочной среде. При этом образуются
соединения марганца иного вида, чем перманганат. Например, в нейтральной
среде образуется осадок MnO
2
, а в щелочнойзеленый раствор MnO
4
2-
.
Титрование раствором перманганата чаще всего осуществляют в кислой
среде, в которой ионы, имеющие розово-фиолетовый цвет, под действием
восстановителей восстанавливаются до бесцветных катионов. Каждая капля
раствора, взятого в качестве титранта, обесцвечивается до тех пор, пока в
титруемом растворе еще имеется восстановитель. Как только восстановитель в
титруемом растворе прореагирует полностью, одна лишняя прибавленная капля
перманганата окрасит раствор в колбе в бледно- розовый цвет. Таким образом,
для фиксирования точки эквивалентности при титровании в
перманганатометрии специальный индикатор не требуется. Индикатором
является лишняя после точки эквивалентности капля раствора.
Перманганатометрия используется для количественного определения
восстановителей.
4.2 Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия
По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к
исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают
путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления точной
концентрации, может быть приготовленный титрованный раствор щавелевой
кислоты, являющийся восстановителем. В процессе получения титрованного
раствора необходимо учесть, что это вещество лучше растворяется в горячей
воде, а концентрация его в первые дни после приготовления изменяется
вследствие медленного окисления перманганатом восстановителей и
микроорганизмов, возможно содержащихся в дистиллированной воде.
17
                        4 Лабораторная работа № 3

     Оксидиметрия.      Перманганатометрия.      Приготовление      рабочего
титрованного раствора перманганата калия

     4.1 Перманганатометрия

      Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является
одним из методов объемного химического количественного анализа
аналитической химии. Оксидиметрия основана на использовании в целях
анализа окислительно-восстановительных реакций.
      Перманганатометрия – это частный случай оксидиметрии, основанный на
применении раствора перманганата калия в качестве рабочего титрованного
раствора.
      Перманганат калия KMnO4 в химических реакциях служит окислителем.
Растворы перманганата калия окрашены в розово-фиолетовый цвет, присущий
аниону MnO4-. Под действием восстановителей степень окисления марганца
(+7) в перманганате уменьшается до (+2) в кислой среде, до (+4) в нейтральной
или слабощелочной или до (+6) в щелочной среде. При этом образуются
соединения марганца иного вида, чем перманганат. Например, в нейтральной
среде образуется осадок MnO2, а в щелочной – зеленый раствор MnO42-.
      Титрование раствором перманганата чаще всего осуществляют в кислой
среде, в которой ионы, имеющие розово-фиолетовый цвет, под действием
восстановителей восстанавливаются до бесцветных катионов. Каждая капля
раствора, взятого в качестве титранта, обесцвечивается до тех пор, пока в
титруемом растворе еще имеется восстановитель. Как только восстановитель в
титруемом растворе прореагирует полностью, одна лишняя прибавленная капля
перманганата окрасит раствор в колбе в бледно- розовый цвет. Таким образом,
для     фиксирования    точки     эквивалентности    при     титровании     в
перманганатометрии специальный индикатор не требуется. Индикатором
является лишняя после точки эквивалентности капля раствора.
      Перманганатометрия используется для количественного определения
восстановителей.

     4.2 Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия

      По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к
исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают
путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления точной
концентрации, может быть приготовленный титрованный раствор щавелевой
кислоты, являющийся восстановителем. В процессе получения титрованного
раствора необходимо учесть, что это вещество лучше растворяется в горячей
воде, а концентрация его в первые дни после приготовления изменяется
вследствие медленного окисления перманганатом восстановителей и
микроорганизмов, возможно содержащихся в дистиллированной воде.
                                                                           17