ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
13.4.3 Приготовить промывную жидкость: нагреть в промывалке 250 –
300 мл дистил. воды с добавлением 4 – 5 капель раствора серной кислоты.
13.4.4 Осадок в стакане промывать от аниона хлора многократно
порциями горячей промывной жидкости по 20 мл., взмучивая с этим объемом
осадок, отстаивая его и сливая на фильтр почти прозрачный раствор над
осадком.
Полноту отмывания контролировать действием раствора нитрата серебра
на свежую порцию фильтрата, подкисленного азотной кислотой. При
помутнении фильтрата промывание продолжать.
13.4.5 Когда осадок в стакане отмыт от ионов Cl
-
, осторожно (очень
ответственный момент в работе) количественно перенести осадок на фильтр с
небольшими порциями промывной жидкости. Следы осадка со стеклянной
палочки и внутренних стенок стакана многократно смыть малыми порциями
промывной жидкости и перенести на их фильтр.
13.4.6 Внутренние стенки стакана и стеклянную палочку обтереть
небольшим кусочком фильтровальной бумаги и поместить этот кусочек в
воронку с осадком.
13.4.7 Осадок на фильтре промыть несколько раз небольшим объемом
дистиллированной воды (без серной кислоты) для удаления анионов SО
4
2-
.
Промывание закончить, когда собранная в чистую пробирку порция
фильтрата перестанет давать муть сульфата бария при добавлении хлорида
бария.
13.5 Высушивание и прокаливание осадка
13.5.1 Воронку с фильтром и осадком подписать карандашом по стеклу и
сушить в сушильном шкафу при температуре 100 – 150
0
С до свободного
отставания фильтра от воронки.
13.5.2 Фильтр с осадком свернуть, чтобы осадок оказался внутри,
поместить в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, перенести
в муфельную печь, при температуре 400 – 600
0
С выдержать 20 – 30 минут,
перенести в эксикатор и охладить до комнатной температуры, взвесит на
аналитических весах, массу записать.
13.5.3 Прокаливание, охлаждение, взвешивание повторять до постоянной
массы. (См. п.п. 13.4.3, 13.4.4). Достижение постоянной массы указывает на то,
что химические процессы с участием сульфата бария при прокаливании
завершаются.
ВаSО
4
+ 2С = ВaS + 2CO
2
ВaS + 2 О
2
= ВaSО
4
13.6 Вычисление результатов анализа
1)
3)
1243
)( mmBaSOm −=
)2(
100)(
22
.)(
OHBaClM
BaM
теор
⋅
⋅
=
ω
40
13.4.3 Приготовить промывную жидкость: нагреть в промывалке 250 –
300 мл дистил. воды с добавлением 4 – 5 капель раствора серной кислоты.
13.4.4 Осадок в стакане промывать от аниона хлора многократно
порциями горячей промывной жидкости по 20 мл., взмучивая с этим объемом
осадок, отстаивая его и сливая на фильтр почти прозрачный раствор над
осадком.
Полноту отмывания контролировать действием раствора нитрата серебра
на свежую порцию фильтрата, подкисленного азотной кислотой. При
помутнении фильтрата промывание продолжать.
13.4.5 Когда осадок в стакане отмыт от ионов Cl-, осторожно (очень
ответственный момент в работе) количественно перенести осадок на фильтр с
небольшими порциями промывной жидкости. Следы осадка со стеклянной
палочки и внутренних стенок стакана многократно смыть малыми порциями
промывной жидкости и перенести на их фильтр.
13.4.6 Внутренние стенки стакана и стеклянную палочку обтереть
небольшим кусочком фильтровальной бумаги и поместить этот кусочек в
воронку с осадком.
13.4.7 Осадок на фильтре промыть несколько раз небольшим объемом
дистиллированной воды (без серной кислоты) для удаления анионов SО42-.
Промывание закончить, когда собранная в чистую пробирку порция
фильтрата перестанет давать муть сульфата бария при добавлении хлорида
бария.
13.5 Высушивание и прокаливание осадка
13.5.1 Воронку с фильтром и осадком подписать карандашом по стеклу и
сушить в сушильном шкафу при температуре 100 – 150 0С до свободного
отставания фильтра от воронки.
13.5.2 Фильтр с осадком свернуть, чтобы осадок оказался внутри,
поместить в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, перенести
в муфельную печь, при температуре 400 – 600 0С выдержать 20 – 30 минут,
перенести в эксикатор и охладить до комнатной температуры, взвесит на
аналитических весах, массу записать.
13.5.3 Прокаливание, охлаждение, взвешивание повторять до постоянной
массы. (См. п.п. 13.4.3, 13.4.4). Достижение постоянной массы указывает на то,
что химические процессы с участием сульфата бария при прокаливании
завершаются.
ВаSО4 + 2С = ВaS + 2CO2
ВaS + 2 О2 = ВaSО4
13.6 Вычисление результатов анализа
M ( Ba) ⋅ 100
1) m3 ( BaSO4 ) = m2 − m1 3) ω ( теор.) =
M ( BaCl2 ⋅ 2 H 2O)
40
