ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
13.2.2 Анализируемый раствор и раствор осадителя нагреть на плитке
почти до кипения, но не кипятить.
13.2.3 Провести осаждение иона бария. Для этого медленно, при
постоянном перемешивании приливать по каплям горячий раствор серной
кислоты к горячему раствору хлорида бария. Небольшую порцию раствора
осадителя оставить для последующей проверки полноты осаждения.
При перемешивании стеклянной палочкой не касаться стенок и дна
стакана. Палочку из раствора не вынимать до конца анализа.
13.2.4 Стакан с осадком поставит на горячую водяную баню и дать смеси
отстояться.
Осаждение из горячего раствора и постепенное охлаждение на бане
способствует образованию крупных кристаллов.
13.2.5 Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным,
сделать пробу на полноту осаждения, для чего по стенке стакана прилить 2 – 3
капли оставленного ранее раствора осадителя. Если помутнение раствора над
осадком не происходит, катион бария полностью осажден. В противном случае
провести доосаждение по п.п. 13.2.3 – 13.2.5.
13.2.6 Стакан с осадком (не вынимая стеклянной палочки) закрыть
чистым листом бумаги, написав на листе шифр группы и фамилию. Оставить в
таком виде до следующего занятия.
13.3 Прокаливание тигля до постоянной массы
13.3.1 Чистый сухой нумерованный фарфоровый тигель прокаливать в
муфельной печи 15 – 20 минут.
13.3.2 Перенести тигель тигельными щипцами в эксикатор и дать
охладиться до комнатной температуры.
13.3.3 Взвесить тигель на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
Массу и номер тигля записать в тетрадь.
13.3.4 Повторить прокаливание в течение 10 – 15 минут, охладить в
эксикаторе и снова взвесить.
Если результат второго взвешивания отличается от первого не более, чем
на 0,0002 г., можно считать, что постоянная масса достигнута. В противном
случае прокаливание и взвешивание повторить еще раз.
13.4 Фильтрование и промывание осадка
13.4.1 Плотный беззольный фильтр «синяя лента» хорошо подогнать к
воронке. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под
него чистый стакан так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки
стакана.
13.4.2 Декантировать всю прозрачную жидкость с осадка на фильтр по
стеклянной палочке, направляя ее в центр воронки. Осадок не взмучивать и не
переносить. Жидкость не доливать до среза фильтра на 3 – 5 мм. Палочку после
приливания погружать в стакан, на стол не класть.
39
13.2.2 Анализируемый раствор и раствор осадителя нагреть на плитке
почти до кипения, но не кипятить.
13.2.3 Провести осаждение иона бария. Для этого медленно, при
постоянном перемешивании приливать по каплям горячий раствор серной
кислоты к горячему раствору хлорида бария. Небольшую порцию раствора
осадителя оставить для последующей проверки полноты осаждения.
При перемешивании стеклянной палочкой не касаться стенок и дна
стакана. Палочку из раствора не вынимать до конца анализа.
13.2.4 Стакан с осадком поставит на горячую водяную баню и дать смеси
отстояться.
Осаждение из горячего раствора и постепенное охлаждение на бане
способствует образованию крупных кристаллов.
13.2.5 Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным,
сделать пробу на полноту осаждения, для чего по стенке стакана прилить 2 – 3
капли оставленного ранее раствора осадителя. Если помутнение раствора над
осадком не происходит, катион бария полностью осажден. В противном случае
провести доосаждение по п.п. 13.2.3 – 13.2.5.
13.2.6 Стакан с осадком (не вынимая стеклянной палочки) закрыть
чистым листом бумаги, написав на листе шифр группы и фамилию. Оставить в
таком виде до следующего занятия.
13.3 Прокаливание тигля до постоянной массы
13.3.1 Чистый сухой нумерованный фарфоровый тигель прокаливать в
муфельной печи 15 – 20 минут.
13.3.2 Перенести тигель тигельными щипцами в эксикатор и дать
охладиться до комнатной температуры.
13.3.3 Взвесить тигель на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
Массу и номер тигля записать в тетрадь.
13.3.4 Повторить прокаливание в течение 10 – 15 минут, охладить в
эксикаторе и снова взвесить.
Если результат второго взвешивания отличается от первого не более, чем
на 0,0002 г., можно считать, что постоянная масса достигнута. В противном
случае прокаливание и взвешивание повторить еще раз.
13.4 Фильтрование и промывание осадка
13.4.1 Плотный беззольный фильтр «синяя лента» хорошо подогнать к
воронке. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под
него чистый стакан так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки
стакана.
13.4.2 Декантировать всю прозрачную жидкость с осадка на фильтр по
стеклянной палочке, направляя ее в центр воронки. Осадок не взмучивать и не
переносить. Жидкость не доливать до среза фильтра на 3 – 5 мм. Палочку после
приливания погружать в стакан, на стол не класть.
39
