Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 108 стр.

      Практическая работа

     3.4 Концентрирование микроколичеств железа из природных вод
соосаждением с карбонатом кальция и последующим колориметрическим
определением железа с сульфосалициловой кислотой

       В природных водах железо содержится в виде соединений Fe (II) и Fe
(III). Содержание железа может колебаться от тысячных долей до десятков
миллиграммов в одном литре.
       Железо (III) в водах обычного состава присутствует в форме
неорганических и органических коллоидов. В водах, содержащих цианид-ион,
железо (III) может существовать в виде комплекса [Fe(CN)6]3-, который
концентрируют соосаждением с карбонатом кальция и в последующем
определяют колориметрическим роданидным методом. В кислых водах железо
(III) присутствует в ионной форме, концентрацию которого определяют
комплексонометрическим методом.
       Железо (II) в природных водах обычно встречается в ионном виде и в
более высоких концентрациях, чем железо (III). Соединения железа (II) в
присутствии кислорода легко окисляются и железо выпадает в осадок в виде
гидроксида Fe(OH)3. По этой причине определение железа (II) должно
выполняться сразу после отбора пробы. В отсутствии возможности выполнения
определений на месте отбора проб, их следует консервировать. Для этого
пробы подкисляют раствором соляной кислоты (1:1) из расчета 10 мл раствора
соляной кислоты на 250 мл отобранной пробы воды. Консервированные пробы
можно хранить в холодильнике до 72 часов.
       Малые количества железа (II) определяют колориметрическим методом с
       1
α -, α - дипиридилом; с красной кровяной солью. Большие количества железа
(II) определяют перманганатометрическим или комплексонометрическим
титрованием.

      3.4.1 Концентрирование ионов железа (III)

      Сущность метода. Осадок карбоната кальция, выпадающий в результате
прибавления в исследуемый раствор сначала хлорида кальция (носителя), а
затем карбоната натрия (осадителя), является коллектором присутствующих в
природных водах катионов (железа, меди, серебра, свинца, цинка и др.) и
анионов (VO3-, MoO42-, NbO3-).
      Мельчайшие частицы карбоната кальция обладают огромной
поверхностью захвата, поэтому извлечение микроэлементов достигается
быстрее, чем при использовании других соосадителей. Осадок карбонатов
легко растворяется в кислотах. Присутствие кальция обычно не мешает
определению других элементов. Соосаждение целесообразно проводить в два
приёма. Сначала в раствор, содержащий хлорид кальция, прибавляют половину
того количества карбоната натрия, которое необходимо для осаждения кальция.
При этом образуются в достаточной концентрации коллоидные частицы,
108