Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 109 стр.

быстро захватывающие извлекаемые элементы. Затем добавляют остальное
количество осадителя, при этом происходит коагуляция и быстрое выпадение
осадка. В полученном осадке определяют соосажденные микроэлементы.
Железо анализируют колориметрическим методом.
      Ход анализа. В стакан ёмкостью 0,7 л приливают 0,5 л водопроводной
воды, добавляют 10 мл 1 н. раствора хлорида кальция, перемешивают, затем
приливают 15 мл 0,5 н. раствора карбоната натрия при энергичном
перемешивании раствора в стакане в течение 3 минут стеклянной палочкой,
либо электрической или магнитной мешалкой. После отстаивания в течение 5
минут приливают при перемешивании ещё 15 мл раствора карбоната натрия.
Полученный раствор с осадком оставляют на 1,5 - 2 ч. После того, как
произошло полное отстаивание, раствор осторожно сливают. Осадок
растворяют в 5 мл 10 % раствора соляной кислоты. В полученном растворе –
концентрате определяют содержание железа колориметрическим методом.
      Для этого жидкий концентрат количественно переносят в мерную колбу
объёмом 50 мл, добавляют 5 мл 10 % раствора сульфосалициловой кислоты, 5
мл 10 % раствора аммиака для создания рН = 10 и разбавляют
дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно
перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине
волны λ = 400 нм. В качестве раствора сравнения используют холостой раствор.
Содержание железа (III) находят по градуировочному графику.

     3.4.2 Колориметрическое        определение    ионов    железа    (III)     с
сульфосалициловой кислотой

        Сущность метода. Колориметрическое определение железа (III) с
сульфосалициловой кислотой основано на образовании ряда окрашенных
комплексов в зависимости от кислотности среды. При рН 1,8 – 2,5 образуется
красно – фиолетовый катионный комплекс (1), имеющий полосу поглощения с
λmax = 510 нм и εmax = 1,8·103. При увеличении рН до 4 – 8 раствор приобретает
красно – бурую окраску, соответствующую образованию анионного бис-
комплекса (2).
        В щелочных средах при рН 9 - 11,5 образуется комплекс желтого цвета с
полосой поглощения λmax = 400 нм и εmaх = 5,8·103. При рН больше 12
происходит его разложение с выпадением в осадок гидроксида железа.
Образование комплексного соединения в щелочной среде связано с
депротонированием бис – комплекса (3).
        В результате упрочнения связи атома железа с фенольным кислородом
происходит сдвиг полосы поглощения бис-комплекса в коротковолновую
область спектра. Т.к. в щелочной среде железо (II) легко окисляется в железо
(III), с помощью сульфосалициловой кислоты можно определять сумму Fe (II) и
Fe (III).




                                                                              109