Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 120 стр.

      Контрольные вопросы

  1 Общая характеристика электрохимических методов концентрирования и
    разделения. Преимущества электрохимических методов перед другими
    методами.
  2 В каких условиях достигается полное электролитическое разделение
     веществ?
  3 Концентрирование следов металлов электролизом на твёрдых и жидких
    катодах.
  4 Основные электрохимические методы концентрирования следов
    металлов. Преимущества электрохимических методов перед другими
     методами.

      Практические работы

     4.7 Концентрирование железа, находящегося в растворе в виде
комплекса K3[Fe(CN)6] цементацией на цинке с последующим
колориметрическим определением железа с сульфосалициловой кислотой

       Сущность работы. Железо извлекают порошком цинка из растворов,
содержащих значительное количество хлоридов и сульфатов (до 30 г/л).
Концентрирование проводят в приспособленном для данной цели
концентраторе. Процесс цементации протекает согласно величинам
нормальных окислительно-восстановительных потенциалов элементов.
       Концентратор, приспособленный для цементации, изображён на рисунке
4.3. Исследуемый раствор наливают в прибор до метки. Через верхний
патрубок прибора вносят навеску металла – цементатора, закрывают прибор
пробкой (4) и переворачивают прибор пробкой вниз или вверх в течение 15 - 20
мин со скоростью один поворот 3 - 4 с. Затем открывают резиновую пробку 8,
закрывающую стеклянный фильтр 2 и с помощью груши 7 продавливают
раствор через стеклянный фильтр. Металл – цементатор, содержащий
извлечённые из раствора микроэлементы, остаётся на фильтре.
Восстановленный металл (железо) растворяют вместе с металлом –
цементатором (цинком). В полученном концентраторе определяют железо
колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой по методике 3.4.5.
       Ход анализа. В концентратор наливают 1 л водопроводной воды,
добавляют 4,5 мл конц. соляной кислоты и 0,5 г металлического цинка,
закрывают концентратор пробкой и перемешивают в течение 10 мин. По
окончании концентрирования и продавливания раствора через стеклянный
фильтр 3, осадок цинка на фильтре растворяют в разбавленной соляной кислоте
(1:1) с несколькими каплями перекиси водорода, поместив фильтр в маленький
стаканчик. Фильтр промывают несколько раз водой. Фильтрат и промывные
воды упаривают в стаканчике до объема 10 - 15 мл, нейтрализуют по лакмусу
аммиаком, добавляют 1 мл 1 н. соляной кислоты и переносят раствор в мерную

120