Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 122 стр.

      Ход анализа. В концентратор наливают водопроводной воды до метки,
соответствующей 1 л жидкости. Раствор подкисляют 2 мл концентрированной
соляной кислоты до рН 1,0 – 1,5 (проверяют по индикаторной бумаге или рН-
метру). Взвешивают 1 г железной стружки (х.ч.), пересыпают навеску в
верхний патрубок прибора. При отсутствии стандартного концентратора можно
использовать пластиковую бутылку емкостью 1,5 литра, а в качестве верхнего
патрубка – резиновую соску. Перед концентрированием железо активируют
обработкой 1 мл 2 н. серной кислотой в течение 10 - 15 минут. По истечении
указанного времени соску одевают на прибор. Раствор в концентраторе
перемешивают в течение 10 минут. Снимают соску с прибора и оставляют
концентратор в покое до полного оседания железа. Затем декантируют
прозрачный раствор и отбрасывают, а осадок концентрата – металла фильтруют
через бумажный фильтр. Остатки концентрата с прибора смывают
дистиллированной водой. Далее переводят восстановленную медь на железе в
раствор. Для этого концентрат на фильтре обрабатывают 40 мл смеси растворов
аммиака и перекиси водорода в соотношении 4 : 1.
      Собранный раствор подкисляют 8 - 10 мл концентрированной соляной
кислотой до рН 5, кипятят для разрушения перекиси водорода, охлаждают до
комнатной температуры и определяют медь с диэтилдитиокарбаминатом как
это описано в лабораторной работе 1.9. Параллельно через все операции
концентрирования и последующего определения проводят холостой опыт.
      Содержание меди вычисляют в мкг на 1 литр исследуемого раствора,
предварительно вычитая данные холостого опыта.




122