Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 34 стр.

определению алюминия. После экстракции хлороформом купферонатов Fe, Cu,
Ti и Zr из кислого раствора доводят рН раствора до 3,5 и экстрагируют
алюминий.
       8 – оксихинолин образует с алюминием в области рН 4,5 - 10
внутрикомплексное соединение Al(C9H6ON)3, трудно растворимое в воде и
хорошо растворимое в хлороформе. Экстракты Al(C9H6ON)3 в органических
растворителях устойчивы при хранении.
       8 – оксихинолин является групповым реагентом и вступает в реакцию со
многими металлами, однако при соответствующем подборе маскирующих
веществ метод с применением 8 – оксихинолина может быть специфическим
методом определения алюминия. В зависимости от реагентов, при помощи
которых определяют алюминий, и от металлов, сопровождающих алюминий в
анализируемом растворе, существует много вариантов метода.
       Большие количества железа чаще всего отделяют экстракцией в виде
хлоридных, роданидных, купфероновых и других комплексов.
       Перекись водорода в анализируемом растворе препятствует реакции 8 –
оксихинолина с титаном, ванадием, ниобием, ураном и церием. Цианид калия
маскирует никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, серебро, железо (II).
       При добавлении комплексона III или тартрата алюминий удерживается в
растворе при таких значениях рН, при которых он обычно гидролизуется.
Присутствие комплексона III в исследуемом растворе не препятствует
экстракции оксихинолината алюминия, если рН раствора выше 8. В аммиачном
растворе, содержащем из маскирующих веществ только комплексон III, 8 –
оксихинолин вступает в реакцию, кроме алюминия, только с титаном, железом
(III) и медью.
       Тяжелые металлы предварительно можно отделить от алюминия
посредством экстракции их в виде дитиокарбаматов или дитизонатов. Из
экстракта оксихинолинатов алюминия, титана и циркония в хлороформе можно
при рН 9,2 реэкстрагировать титан и цирконий раствором аммиака.
       Ванадий и титан отделяют от алюминия экстракцией хлороформом в виде
купферонатов из 2 н. серной кислоты.
       Алюминий можно определять косвенным методом с применением 8 -
оксихинолина без экстракции. Алюминий осаждают 8 - оксихинолином и
отфильтровывают, осадок промывают, растворяют в соляной кислоте и
измеряют поглощение кислого раствора оксихинолината [15].

     1.8.1 Приготовление стандартных растворов соли алюминия и железа

      Для приготовления раствора алюминия растворяют 1,759 г
алюмокалиевых квасцов KAl(SO4)2·12H2O марки «ч.д.а.» в дистиллированной
воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг
алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10
раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия.
      Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл железа (III) готовят
растворением 0,2153 г железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2·12H2O в
34