Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 35 стр.

мерной колбе на 0,25 л в небольшом количестве дистиллированной воды,
добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см) для
предотвращения гидролиза и доводят водой до метки.

     1.8.2 Построение градуировочных графиков

      Построение градуировочного графика для определения алюминия. Для
приготовления серии стандартных растворов алюминия в делительную воронку
объемом 100 мл наливают 3,0 мл раствора 8 – оксихинолина в хлороформе, 10
мл ацетатного буферного раствора с рН = 4,5 и отмеренный объем стандартного
раствора соли алюминия с концентрацией 0,1 мг/мл. Соответственно, в первую
делительную воронку – 0 мл (раствор сравнения); в каждую следующую – 1 мл;
2 мл; 3 мл; 4 мл, 5 мл, 6 мл. Растворы в воронках энергично встряхивают точно
3 мин. В результате образуется оксихинолят алюминия жёлтого цвета. Для
достижения состояния равновесия дают постоять эмульсии 2 минуты. После
разделения слоёв переносят нижний окрашенный хлороформный слой в кювету
фотоколориметра с толщиной слоя 1 мм и измеряют оптическую плотность при
λ = 440 нм.
      Построение градуировочного графика для определения железа. Для
приготовления серии стандартных растворов железа в делительную воронку
объемом 100 мл наливают 3,0 мл раствора 8 – оксихинолина в хлороформе, 10
мл ацетатного буферного раствора с рН = 4,5 и отмеренный объем стандартного
раствора соли железа с концентрацией 0,1 мг/мл. В первую делительную
воронку – 0 мл (раствор сравнения); в каждую следующую – 0,5 мл; 1 мл; 1,5
мл; 2 мл, 3 мл. Растворы в воронках энергично встряхивают в течение 3 мин. В
результате образуется оксихинолят железа зелёного цвета. Для достижения
состояния равновесия дают постоять эмульсии 2 минуты. После разделения
слоёв переносят нижний окрашенный хлороформный слой в кювету
фотоколориметра с толщиной слоя 1 мм и измеряют оптическую плотность при
λ = 440 нм и λ = 670 нм.

     1.8.3 Ход анализа

     Отбирают в делительную воронку объёмом 250-500 мл точно 200 мл
водопроводной воды с концентрацией алюминия в пределах от 1 до 70 мг и
железа 5-30 мг и прибавляют несколько кристаллов персульфата аммония,
перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Дают раствору постоять
несколько минут. Затем приливают 3 мл 2 %-ного раствора 8 – оксихинолина в
хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора с рН = 4,5 (для его
приготовления смешивают 102 мл 1 М раствора уксусной кислоты с 98 мл 1 М
раствора ацетата натрия и доводят водой до 1 л). Смесь интенсивно
встряхивают в течение 3 минут. Малые концентрации алюминия извлекаются
практически полностью в ходе одной экстракции. Дают постоять эмульсии до
разделения слоёв и затем переносят нижний, окрашенный слой оксихинолята
железа и алюминия в кювету. Для увеличения степени извлечения железа и
                                                                          35