Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 37 стр.

только при концентрации висмута, превышающей 3 мкг/л, что встречается
редко. Если содержание висмута выше указанного, то следует взболтать
полученный раствор диэтилдитиокарбаматов в органическом растворителе в
течение 0,5 минут с 25 мл 5 - 6 н. раствора соляной кислоты. Соединение
висмута разрушится, и он перейдет в водный раствор, а соединение меди
останется в органическом слое.
      Метод экстракции меди с диэтилдитиокарбаматом позволяет определять
только двухвалентную медь, которая находится в растворе в виде простых
ионов. Если требуется определить общее содержание меди, проводят
предварительное разрушение органических соединений меди.

     1.9.1 Приготовление стандартного раствора соли меди и раствора
диэтилдитиокарбамата свинца

      Стандартный раствор, содержащий 3 мкг/мл меди, готовят разбавлением
стандартного раствора медного купороса с титром 0,15 мг/мл. Для этого
отбирают аликвоту 1 мл стандартного раствора соли меди в мерную колбу
объемом 0,05 л и доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
      Для приготовления раствора диэтилдитиокарбамата свинца в
тетрахлориде углерода в делительную воронку вместимостью 500 мл
помещают 50-100 мл дважды перегнанной воды, прибавляют 0,1 г ацетата
свинца (х.ч.), перемешивают до растворения соли и вводят в раствор 0,1 г
диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата
свинца. В делительную воронку приливают 250 мл тетрахлорида углерода и
взбалтывают. Осадок растворяется в тетрахлориде углерода. Водный слой
отбрасывают, органический слой фильтруют, собирая его в мерную колбу
вместимостью 500 мл. Разбавив полученный раствор тетрахлоридом углерода
до метки, переносят его в склянку из тёмного стекла. В такой склянке реактив
может сохраняться 3 месяца.

     1.9.2 Построение градуировочного графика

     Для приготовления серии стандартных растворов в делительные воронки
объемом 100 мл наливают отмеренный объём стандартного раствора соли меди
с концентрацией 3 мкг/мл (соответственно в первую воронку 0 мл (холостой
раствор), во вторую – 2 мл, в каждую следующую 4 мл; 6 мл; 8 мл), после чего
прибавляют 50 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 5 капель соляной
кислоты (1:1) и 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в
четырёххлористом углероде. Всё содержимое воронки энергично взбалтывают
точно в течение двух минут, оставляют до разделения слоёв и сливают
органический нижний слой в сухую кювету с толщиной слоя 3 мм, накрывают
сверху крышкой и сразу фотометрируют (т.к. четыреххлористый углерод
испаряется) при длине волны λ = 440 нм (синий светофильтр). В качестве
раствора сравнения используют холостой раствор.

                                                                         37