Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 38 стр.

     1.9.3 Ход анализа

      Отбирают в делительную воронку объемом 500 мл водопроводной воды
200 мл, с содержанием меди в пределах от 10 до 15 мг. Затем добавляют 5
капель соляной кислоты (1:1) и 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в
четырёххлористом углероде. Всё содержимое воронки энергично взбалтывают
точно в течение двух минут, оставляют до разделения слоёв и, после сливают
органический нижний слой в кювету с толщиной слоя 3 мм, накрывают сверху
крышкой и сразу фотометрируют относительно холостого раствора при длине
волны λ = 440 нм.
      Содержание меди в водопроводной воде рассчитывают, вычитая из
результата анализа исследуемой пробы результат холостого опыта,
проведённого параллельно через все аналитические операции, т.е.
концентрирования и последующего определения.
      Часто в водопроводной воде содержатся в больших количествах
поверхностно-активные вещества, замедляющие процесс разделения слоев. Для
устранения этого влияния в анализируемую пробу добавляют несколько
кристаллов безводного сульфата натрия.
     Используя приложение, оцените, превышает ли ПДК найденное
содержание меди в водопроводной воде?

     1.10 Экстракционно       –   фотометрическое      определение   меди
дитизоновым методом

Сущность метода. В кислой среде и в присутствии избытка дитизона


                                           NH – NH -
                                  S=C
                                            N=N-

ионы меди образуют фиолетовый первичный дитизонат Cu(HDz)2 – устойчивое
соединение, растворимое в неполярных растворителях (ССl4, CHCl3). Эта
реакция положена в основу чувствительных фотометрических методов
определения меди. В щелочной среде образуется менее интенсивно
окрашенный жёлто-коричневый вторичный дитизонат СuDz, также
растворимый в ССl4 и CHCl3. Вторичный дитизонат меди (II) может
образовываться в нейтральной или кислой среде при недостатке дитизона.
      Реакция образования дитизоната меди протекает довольно медленно,
поэтому при экстракции необходимо продолжительное встряхивание и
рекомендуется применять механическую качалку. На скорость экстракции
благоприятное действие оказывает увеличение концентрации дитизона в
органической фазе и низкая кислотность водной фазы. Оптимальная скорость
экстракции наблюдается при рН 1.

38