Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 39 стр.

      Вместе с медью дитизоном экстрагируются благородные металлы Pt, Pd,
Au, Ag и Hg. Обычно содержание этих металлов в исследуемых растворах
очень мало и намного меньше, чем содержание меди. Их можно удалить из
экстракта путем промывания 1 %-ным раствором иодида калия, который
образует с металлами прочные иодидные комплексы. Другой вариант удаления
благородных металлов заключается в предварительной экстракции их
дитизоном из 1 н. раствора минеральной кислоты. Все благородные металлы,
кроме палладия, образуют дитизонаты жёлто-оранжевого цвета, причём
скорость экстракции их намного выше скорости экстракции меди. Благородные
металлы извлекают небольшими порциями раствора дитизона в
четырёххлористом углероде до тех пор, пока органический слой перестанет
быстро приобретать жёлтый оттенок и после продолжительного встряхивания
станет фиолетовым.
      При наличии хлоридов в исследуемом растворе серебро не
экстрагируется. Присутствие в растворе цитратов или тартратов несколько
мешает экстракции меди дитизоном.
      Дитизоновый метод применяют для определения меди в различных
материалах, в частности в его сплавах, соединениях урана, биологических
материалах [16].

     1.10.1 Приготовление стандартного раствора соли меди и раствора
дитизона

      Готовят стандартный раствор меди с концентрацией Сu2+ 1 мг/мл.
Навеску сульфата меди CuSO4·5H2O 3,9280 г растворяют в воде,
предварительно добавив 1 мл концентрированной серной кислоты, и доливают
раствор водой в мерной колбе до 1 литра. Рабочие растворы получают,
разбавлением основного раствора водой.
      Готовят 0,01 %-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде. Для
этого растворяют 50 мг реагента в 100 мл растворителя - четырёххлористого
углерода. Отфильтровывают раствор через бумажный фильтр в делительную
воронку ёмкостью 500 мл. Реэкстрагируют 100 мл разбавленного раствора
аммиака (1:50). Коричневый слой четырёххлористого углерода, содержащий
дифенилтиокарбодиазон (продукт окисления дитизона), отбрасывают, а
оранжевый аммиачный раствор дитизона подкисляют 1 н. соляной кислотой и
встряхивают с 200 мл четырёххлористого углерода до обесцвечивания водного
раствора. Полученный зелёный раствор дитизона в четырёххлористом углероде
разбавляют растворителем до 500 мл и хранят в склянке из темного стекла под
слоем 2 н серной кислоты. Рабочие растворы (например, 0,002 %) получают по
мере необходимости путём разбавления основного 0,01 %-ного раствора
(порции отбирают пипеткой).




                                                                        39