Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 40 стр.

     1.10.2 Ход анализа

       Если в исследуемом растворе имеются благородные металлы (Pt, Pd, Au,
Ag, Hg), то их необходимо удалить. Для этого добавляют минеральную кислоту
до ~ 1 н. концентрации, после чего раствор встряхивают в делительной воронке
с несколькими порциями (по 0,2-0,1 мл) 0,001 %-ного раствора дитизона в
четырёххлористом углероде до изменения зелёной окраски в жёлтую.
Экстракцию прекращают, когда последняя порция дитизонового раствора
приобретает фиолетовую окраску. Эту порцию следует добавить к
полученному описанным ниже способом экстракту Cu(HDz)2.
      К исследуемому раствору, из которого отделили благородные металлы,
содержащему не более 40 мкг меди, приливают аммиак (разбавленный раствор,
1 каплю концентрированного аммиака вносят в 25 мл воды) до рН ≈ 1, затем
переносят в делительную воронку и экстрагируют многократно дитизоном (1
мл 0,002%-ного дитизона соответствует 2,5 мкг меди), пока последняя порция
не перестанет изменять зелёную окраску. Встряхивание следует прекратить и
слить слой четыреххлористого углерода в химический стакан или в
делительную воронку, когда зелёный дитизон полностью перейдет в
фиолетовый Cu(HDz)2. Вымывание последней порции раствора дитизона
должно продолжаться не менее 3 минут. Из объединенных экстрактов удаляют
свободный дитизон встряхиванием с разбавленным аммиаком. Фиолетовый
раствор дитизоната разбавляют четырёххлористым углеродом в мерной колбе
емкостью 50 мл или меньше в зависимости от количества меди. Раствор
перемешивают и фотометрируют при 550 нм (жёлто-зелёный светофильтр),
используя растворитель в качестве раствора сравнения.

     1.11 Экстракционно - фотометрический метод определения кадмия

      Из известных в настоящее время методов наиболее чувствительным и
селективным является экстракционно-фотометрический метод определения
кадмия с использованием дитизона.
      При реакции ионов кадмия с дитизоном в растворе, начиная от
нейтрального до сильно щелочного, образуется розовый первичный дитизонат
кадмия Cd(HDz)2, который довольно плохо растворим в четыреххлористом
углероде и хорошо растворим в хлороформе. Устойчивость первичного
дитизоната кадмия в сильно щелочной среде (5 – 20 % NaOH) позволяет
экстракционным методом отделять кадмий от свинца, висмута, олова (II) и
цинка, дитизонаты которых не могут существовать в таких условиях. Для
маскирования ионов никеля и кобальта добавляют немного диметилглиоксима.
Присутствие тартратов препятствует выделению металлов в виде гидроксидов.
Благородные металлы (Аu, Pt, Pd, Ag, Hg) и медь образуют с дитизоном в
щелочной среде вторичные дитизонаты. Перед экстракцией кадмия их удаляют
экстракцией дитизоном из кислой среды.



40