Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 42 стр.

     1.11.2 Ход анализа

      Анализируемый раствор, содержащий не более 40 мкг кадмия,
подкисляют соляной кислотой до рН ~ 2 и встряхивают с несколькими
порциями раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока
окраска слоя растворителя перестанет изменяться. После этого органический
слой сливают, а к водному раствору добавляют раствор тартрата (1 мл
20 %-ного раствора тартрата соответствует 7 мг никеля и кобальта в растворе),
0,5 мл раствора диметилглиоксима и аммиак до нейтральной реакции. Через 1
мин приливают 1 мл раствора гидроксиламина и раствор щелочи в таком
количестве, чтобы его концентрация в анализируемом растворе была не ниже
5%. Кадмий экстрагируют несколькими порциями раствора дитизона в
четыреххлористом углероде (1 мл 0,002 %-ного раствора дитизона
соответствует 4,4 мкг кадмия). Экстракцию ведут до тех пор, пока в слое
четыреххлористого углерода еще появляется розовое окрашивание [Cd(HDz)2].
Объединенные экстракты промывают 0,5 %-ным раствором щелочи и водой.
Розовый раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл или меньше в
зависимости от количества кадмия, доливают до метки растворителем и
фотометрируют     при    520    нм    (зелёный    светофильтр),    используя
четыреххлористый углерод в качестве раствора сравнения.

     1.12 Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия

      Ванадий в соединениях может быть пяти-, четырёх-, трех- и
двухвалентным. Наиболее устойчивы соединения пятивалентного ванадия. В
щелочных растворах присутствуют бесцветные ионы ванадата VO3-, в
сильнокислой среде – светло-жёлтые катионы VO2+. В области промежуточных
значений рН существуют полимерные анионные формы, окрашенные в
оранжевый цвет. Ванадий (V) образует комплексные гетерополикислоты с
Р (V), Мо (V), W (VI), а также пероксидные комплексы.
      8 – оксихинолин образует с ванадием (V) в слабокислых растворах
(рН 2,0 - 5,5) окрашенное соединение, растворимое в хлороформе и
изоамиловом спирте. Для экстракционно-фотометрического определения
ванадия используют окрашенный экстракт, содержащий комплекс
VO(OH)(Ox)2. При фотометрических измерениях пользуются в основном
максимумом поглощения при 550 нм. Измерения поглощения при более
высоком максимуме (λ = 380 нм) отличаются большей чувствительностью, но
менее точны. Молярный коэффициент поглощения хлороформного раствора
оксихинолината ванадия при 550 нм составляет 3,0·103. При длине волны 380
нм ε = 5,4·103. Хлороформные растворы комплекса ванадия имеют устойчивую
окраску, если хлороформ не содержит примесей этанола.
      Согласно Тейлвитаю, для устранения влияния других металлов,
образующих оксихинолинаты в слабо кислых растворах, поступают
следующим образом. Хлороформный экстракт, полученный при рН 4,
содержащий оксихинолинаты ванадия и железа, а также частично Al, Co, Zn,
42