Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 44 стр.

раствора 8-оксихинолина (продолжительность встряхивания 2 мин). Экстракты
разбавляют хлороформом в мерной колбе ёмкостью 50 мл (или меньшей
емкостью в соответствии с количеством ванадия) и фотометрируют при 380 нм
(фиолетовый светофильтр) относительно раствора холостого опыта.

     1.13 Методика комбинированного экстракционного рентгено -
флуоресцентного определения содержания РЗЭ и скандия в
технологических растворах

       Для извлечения неорганических ионов из водных растворов применяют
расплавы твердых органических веществ, имеющих низкую температуру
плавления. При нагревании они образуют легкоподвижные жидкости, быстро
затвердевающие при охлаждении в сплошную массу, пристающую к стенкам
сосуда. Температура плавления стеариновой кислоты составляет 69,6 0С.
       В зависимости от природы металла экстракционное извлечение
происходит либо из слабокислых растворов, как, например, извлекается Sc,
РЗЭ, Fe, либо из нейтральных растворов, например, Ca. Характер экстракции
элементов расплавами стеариновой кислоты – катионообменный. Степень
извлечения карбоксилатов металлов возрастает с ростом рН.
        Железо (III) совместно с РЗЭ экстрагируется расплавами стеариновой
кислоты. Данный факт уменьшает степень концентрирования РЗЭ и затрудняет
последующий анализ концентратов. Значения рН количественного извлечения
железа находятся в области, близкой к рН гидролиза металла. Это
обстоятельство предполагает экстракцию металла в виде гидроксокомплексов.
       Время достижения экстракционного равновесия для расплава
стеариновой кислоты составляет не более 2-3 минут, при соотношении объёмов
расплав - раствор до 1:1000. Высокая скорость экстракции позволяет
эффективно извлекать кинетически инертные и легко гидролизующиеся
элементы, значительно снижая время анализа.
       Использование в качестве экстрагентов металлов смесей алифатических
монокарбоновых кислот (АМКК) с ди-2-этилгексилфосфорной кислотой
(Д2ЭГФК), диалкилфосфорной кислотой, трибутилфосфатом (ТБФ) в
разбавителе – парафине повышает коэффициенты концентрирования в 1000 и
более раз при высокой степени извлечения металлов. Введение органических
добавок приводит к сдвигу экстракционных кривых в кислую область по
сравнению с экстракцией элементов расплавом стеариновой кислоты.
Количественная экстракция металлов в сильнокислой области, а также
повышенная экстракционная ёмкость системы стеариновая кислота - парафин -
добавка объясняются возможностью не только стеариновой кислоты, но и
органической добавки выступать в роли экстракционного реагента. Извлечение
металлов осуществляется за счет образования смешанных комплексов типа
MeAn ⋅ n(HR )2 , где А – остаток Д2ЭГФК. Реагент - Д2ЭГФК имеет два активных
центра, позволяющих реализовать как катионообменный механизм за счет
протона кислотной группы, так и сольватный механизм экстракции путем
образования координационной связи катиона металла с группой P=O кислоты.
44