Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 46 стр.

предварительно             установленным экспериментальным зависимостям:
С (Me ) = f (I a / I p ) .
        Диапазон определения иттрия, скандия и лантаноидов в образце
составляет от 0,001 до 0,1 масс. %.

     1.13.2 Исходные вещества, приготовление растворов

      Исходные солянокислые растворы, содержащие РЗЭ, скандий готовят
растворением оксидов элементов «ос.ч.» в соляной кислоте квалификации
«х.ч.». Для этого навеску оксида иттрия, равную 1,2699 г (m (Sc2O3) = 1,5171 г,
m (La2O3) = 1,1727 г), переносят в стакан ёмкостью 50 мл и растворяют в
минимальном количестве соляной кислоты. Полученный солянокислый раствор
упаривают на плитке до влажных солей, переносят в мерную колбу объёмом 1 л
и доводят до метки водой. Рабочие растворы получают путём разбавления
исходных в 100 раз.
      Концентрацию      лантана    и    иттрия    в   растворе    определяют
фотометрическим методом с помощью смешанного индикаторного раствора
следующего состава: 160 г уротропина ((СН2)6N4); 10 г сульфосалициловой
кислоты (С7Н9О6S); 0,3000 г арсеназо I (R-AsO3H2). Раствор готовят в мерной
колбе на 1 литр. Буферный индикаторный раствор нейтрализуют
концентрированным аммиаком до рН = 6,75. Значение рН контролируют с
помощью потенциометра.
      В качестве экстрагентов в работе используют Д2ЭГФК, стеариновую
кислоту марки «ч», которую очищают от примесей металлов последовательной
обработкой соляной кислотой (4 моль/л) и дистиллированной водой при
температуре > 70 0С. Инертным разбавителем служит нормальный парафин с
числом атомов углерода n > 15, квалификации «х.ч.».

     Таблица 1.2 – Параметры и условия анализа концентратов РЗЭ

Элемент                      La                Sc                 Y
Диапазон длин волн       2370 - 2540       3000 - 3150         780 - 910
Аналитическая линия          Lβ                Kα                 Kα
λ max линии пика, нм        2459              3032               830
Шаг, нм                       1                 1                  2
Время, с                      5                 5                  2
Порядок отражения             1                 1                  1
Уравнение регрессии

     1.13.3 Приготовление экстрагентов

     Твердые экстрагенты готовят в виде шаровидных гранул путём
нагревания до 70 0 С смеси реагента и растворителей. Соотношение
АМКК - реагент - парафин подбирают таким образом, чтобы получить

46