Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 48 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОГУ | Оренбург

Составители: 

Рубрика: 

48
аммиаком и вновь проводят экстракцию при перемешивании на магнитной
мешалке с подогревом в течение 5 – 10 минут.
Фильтраты собирают в мерные колбы на 50 мл, доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и оставляют для фотометрического
анализа остаточной концентрации элемента. Высушенный на воздухе экстракт
измельчают в ступке до состояния муки и полученный однородный порошок
засыпают в кювету и сканируют на «Спектроскане LF» при параметрах
сканирования концентратов РЗЭ (таблица 1.2). По данным рентгено –
флуоресцентных измерений строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс концентрацию элемента в экстрагенте (мг/г), а на оси ординат
соответствующую ей интенсивность спектральной линии элемента (имп/сек).
Построение градуировочного графика для иттрия и скандия проводят
аналогичным образом. Концентрацию элемента в экстрактах рассчитывают по
разности концентраций исходной и остаточной после экстракции. Остаточную
концентрацию лантана и иттрия в фильтрате определяют фотометрическим
методом с арсеназо I (см. пункт 1.13.5). Скандий в фильтрате анализируют с
арсеназо III (см. пункт 1.13.6).
1.13.5 Фотометрический метод определения лантана и иттрия
Сущность метода. Трехвалентные La, Y характеризуются очень слабыми
хромофорными свойствами, и поэтому все чувствительные фотометрические
методы их определения основаны на применении окрашенных реагентов.
Важнейшими из них являются реагенты, содержащие азо- и арсоногруппы.
Наиболее широко используется арсеназо I -
обладающий большей чувствительностью и лучшей избирательностью [18].
Именно поэтому анализ растворов на содержание РЗЭ проводят
фотометрическим методом с применением арсеназо I. Молекула R-SO
3
Na в
растворе диссоциирует на ионы R-SO
3
-
и Na
+
. В растворе группа R-SO
3
-
дает
заряженный анионный комплекс с РЗЭ, который не выпадает в осадок и
обладает глубокой устойчивой окраской. Арсоногруппа -AsО(OH)
2
– это
кислота средней силы и диссоциирует при рН ~ 3 на ионы О=As(OH)
-
и Н
+
и
далее до О=AsO
2
2-
при рН ~ 6. В этих условиях (при рН > 6) возможна реакция
с РЗЭ. Возможна также координация атомов азота азогруппы с атомом металла
(происходит изменение окраски с жёлто-оранжевой на красно-фиолетовую). 
аммиаком и вновь проводят экстракцию при перемешивании на магнитной
мешалке с подогревом в течение 5 – 10 минут.
      Фильтраты собирают в мерные колбы на 50 мл, доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и оставляют для фотометрического
анализа остаточной концентрации элемента. Высушенный на воздухе экстракт
измельчают в ступке до состояния муки и полученный однородный порошок
засыпают в кювету и сканируют на «Спектроскане LF» при параметрах
сканирования концентратов РЗЭ (таблица 1.2). По данным рентгено –
флуоресцентных измерений строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс концентрацию элемента в экстрагенте (мг/г), а на оси ординат
соответствующую ей интенсивность спектральной линии элемента (имп/сек).
      Построение градуировочного графика для иттрия и скандия проводят
аналогичным образом. Концентрацию элемента в экстрактах рассчитывают по
разности концентраций исходной и остаточной после экстракции. Остаточную
концентрацию лантана и иттрия в фильтрате определяют фотометрическим
методом с арсеназо I (см. пункт 1.13.5). Скандий в фильтрате анализируют с
арсеназо III (см. пункт 1.13.6).

     1.13.5 Фотометрический метод определения лантана и иттрия

     Сущность метода. Трехвалентные La, Y характеризуются очень слабыми
хромофорными свойствами, и поэтому все чувствительные фотометрические
методы их определения основаны на применении окрашенных реагентов.
Важнейшими из них являются реагенты, содержащие азо- и арсоногруппы.
Наиболее широко используется арсеназо I -




обладающий большей чувствительностью и лучшей избирательностью [18].
Именно поэтому анализ растворов на содержание РЗЭ проводят
фотометрическим методом с применением арсеназо I. Молекула R-SO3Na в
растворе диссоциирует на ионы R-SO3- и Na+. В растворе группа R-SO3- дает
заряженный анионный комплекс с РЗЭ, который не выпадает в осадок и
обладает глубокой устойчивой окраской. Арсоногруппа -AsО(OH)2 – это
кислота средней силы и диссоциирует при рН ~ 3 на ионы О=As(OH)- и Н+ и
далее до О=AsO22- при рН ~ 6. В этих условиях (при рН > 6) возможна реакция
с РЗЭ. Возможна также координация атомов азота азогруппы с атомом металла
(происходит изменение окраски с жёлто-оранжевой на красно-фиолетовую).

48

Страницы