Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 50 стр.

       По прочности образующихся комплексов реагент арсеназо III           на
несколько порядков превосходит соответствующий ему моноазокраситель –
арсеназо I. Существенную роль в комплексобразовании скандия с арсеназо III
играют арсено- и гидроксильные группы, а также хинонная и гидразогруппы.
Высокая прочность комплекса Sc с арсеназо III объясняется образованием
диагонально симметричного димера.
       Определение скандия с арсеназо III может быть выполнено в кислой
среде с рН 1-2, т.е. при условиях, когда не происходит образования
полиядерных катионов скандия. Максимальная чувствительность реакции
наблюдается при рН 1,8; молярный коэффициент поглощения комплекса при
λмакс.= 670 нм равен 2,9 ·104; переход окраски при комплексообразовании из
малиновой в синюю [17].
       Построение градуировочного графика для определения скандия. В
серию мерных колб на 25 мл введите переменное количество раствора соли
скандия с концентрацией 1·10-3 г/л (рабочий раствор готовят разбавлением
стандартного с концентрацией 1 г/л). Соответственно в первую колбу 1 мл, во
вторую 2 мл, в третью 3 мл и т.д., в последнюю 7 мл соли скандия. В колбы
приливают по 2 мл 0,07 % раствора арсеназо III (готовят растворением навески
в 0,1 М соляной кислоте) и объем раствора доводят до метки дистиллированной
водой. Скандий с фотометрическим реагентом образует комплексы
фиолетового цвета, фотометрируемые относительно холостого раствора в
максимуме поглощения 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20
мм.
       Методика фотометрического определения скандия в фильтратах с
арсеназо III. Отбирают 2 мл 0,07 % раствора арсеназо III в мерную колбу на 25
мл и приливают аликвотную порцию фильтрата (рН фотометрируемых
комплексов = 1-2) до образования комплекса со скандием фиолетового цвета.
Объём раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Через 15-20 минут фотометрируют относительно раствора сравнения (холостой
раствор готовят разбавлением 2 мл раствора арсеназо III в мерной колбе на 25
мл) при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Содержание скандия рассчитывают по градуировочному графику.

     1.13.7 Ход анализа

     Отбирают 200 мл фильтрата после кислотного вскрытия технологических
объектов с содержанием РЗЭ ~ 0,1 - 10 мг в стакан ёмкостью 300 – 400 мл.
Добавляют объём подщелачивающего (конц. NH3) реагента до установления
значения рН раствора, равным 6,5. Делают по уровню раствора метку на стекле.
Так как механизм экстракции редкоземельных элементов катионообменный, то
в процессе извлечения кислотность раствора значительно увеличится. Для
предотвращения снижения рН в процессе экстракции периодически добавляют
по 1 капле 10 % раствора аммиака или вводят в экстракционную систему
навеску “твёрдой щелочи” – анионита AB-17 в OH- - форме массой 0,1 г.

50