Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 47 стр.

максимальную ёмкость, высокую устойчивость и стабильность гранул
экстрагента. Для приготовления 15 %-ного раствора требуется 15 г Д2ЭГФК
или триалкиламина (ТАА), 65 г высшей карбоновой кислоты и 20 г парафина.
Расплав эмульгируют в равный объём дистиллированной воды той же
температуры. Полученную эмульсию быстро выливают в холодную воду при
постоянном перемешивании. Далее смесь охлаждают до комнатной
температуры, гранулы отделяют на стеклянном фильтре и высушивают на
воздухе. В опытах по экстракции используют гранулы с диаметром 0,3-0,7 мм.
      При увеличении концентрации Д2ЭГФК более 25 масс. % в смеси АМКК
– парафин начинают изменяться механические свойства экстрагента: гранулы
становятся более вязкими, начинают слипаться. Для улучшения механических
свойств гранул в смесь вводят 0,3 - 0,5 масс. % поливинилового спирта [16].
      Техника экстракции металлов расплавами АМКК заключается в
механическом перемешивании гранул экстрагента с анализируемым раствором
в течение определённого времени при температуре 90 0С, отделении
экстрагента и формировании из него образца - излучателя. Отмечается четкое
разделение водной и органической фаз. Гранулы легче воды и образуют
верхний слой, что позволяет извлекать металл не только из растворов, но и из
пульп. Содержание металлов определяют в водной и органической фазах
соответственно спектрофотометрическим и рентгено - флуоресцентным
методами. Спектрофотометрическое определение иттрия и лантана проводят с
реагентом арсеназо I, скандия – с арсеназо III (оптическую плотность растворов
измеряют с помощью фотоколориметра КФК-2) [17].

     1.13.4 Построение градуировочного графика для определения РЗЭ и
скандия

      В серию стаканов объемом 50 - 100 мл приливают переменный объем от 1
до 5 мл раствора хлорида лантана с концентрацией 1 г/л, 20 мл
дистиллированной воды и создают 5 % - ным раствором аммиака рН раствора
равным 6,5, затем доливают дистиллированной воды до общего объема 30 мл.
Делают по уровню раствора метку на стекле. На аналитических весах
взвешивают по 0,3000 г стеариновой кислоты. Экстрагент засыпают в стаканы
и проводят экстракцию ионов лантана при постоянном перемешивании на
магнитной мешалке с подогревом при температуре 90 0С в течение 5 – 10
минут. Необходимо поддерживать постоянным уровень раствора добавлением
дистиллированной воды до метки.
      После достижения экстракционного равновесия измеряют рН раствора.
Доминирующий механизм экстракции катионообменный, поэтому возможно
подкисление системы. Количественное извлечение РЗЭ и скандия наблюдается
в диапазоне рН 4,0 – 6,6. Если рН раствора попадает в указанный интервал,
застывший экстрагент фильтрованием отделяют от водной фазы, промывая на
фильтре небольшим количеством дистиллированной воды. Если рН раствора не
соответствует количественному извлечению элемента, систему подщелачивают

                                                                           47