Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 45 стр.

Процесс экстракции РЗЭ при использовании системы стеариновая кислота –
парафин - Д2ЭГФК характеризуется сравнительно высокой кинетикой реакций.
Равновесие устанавливается в течение 15 мин для лантана и 20 минут для
извлечения иттрия.

      1.13.1 Принципы определения металлов в твердых органических
экстрактах на основе АМКК

      Сущность     комбинированных      методик     экстракционно-рентгено-
флуоресцентного определения РЗЭ в различных объектах заключается в
предварительном экстракционном извлечении определяемых элементов,
групповом или селективном, и в последующем определении выделенных
элементов в твердых экстрактах.
      При количественной оценке интенсивностей линий в спектрах смесей
РЗЭ возникают затруднения из-за самопоглощения излучения в толстых слоях,
поскольку возбуждение атомов образца имеет место не только на его
поверхности, но и в более глубоких слоях. Это приводит к необходимости
вводить поправки или пользоваться набором стандартных смесей, аналогичных
по составу.
      Предварительная экстракция металлов расплавами АМКК значительно
упрощает состав матриц за счет снижения концентрации сопутствующих
элементов или их полного отделения, исключается наложение аналитических
линий элементов. Полученные экстракты являются очень удобными объектами
для рентгеноспектрального анализа вследствие специфичности их химического
состава: определяются содержания относительно тяжёлых металлов в легком
наполнителе.
      В качестве образцов сравнения излучателей в работе используют
экстракты на основе стандартных растворов металлов. Образцы должны быть
гомогенны, представительны по химическому составу, иметь максимальную
однородность и высокое качество поверхности. Способ подготовки экстрактов
к анализу заключается в том, что застывший экстракт помещают в специальные
кюветы, лежащие на гладкой стеклянной поверхности.
      Применение литых излучателей исключает влияние неоднородности на
результаты анализа, экстракты устойчивы во времени. При условии хранения
образцов излучателей в бюксах или полиэтиленовых пакетах их
рентгеноспектральные характеристики воспроизводятся в течение нескольких
лет.
      В качестве аналитического параметра в спектроскопии используют
отношение интенсивности излучения определяемого элемента к интенсивности
рассеянного анализируемым образцом первичного излучения (I a / I p ) . Режим
измерения на спектрометре «Спектроскан - LF»: напряжение – 40 кВ, анодной
ток – 100 мА, рентгеновская трубка с медным анодом, аналитические линии
элементов – Sc ( Кα ), Y ( Кα ), La ( Lα ). Содержание РЗЭ находят по


                                                                         45