Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОГУ | Оренбург

Составители: 

Рубрика: 

43
Ni, Mo, W, U, Cu, Ti и Bi, встряхивают со щелочным водным раствором (рН
9,4); при этом ванадий переходит в водную фазу, а железо и другие металлы
остаются в хлороформном растворе. Из подкисленного водного раствора снова
экстрагируют ванадий хлороформным раствором 8-
оксихинолина (несколько меньшей концентрации, чем при первой экстракции)
и окрашенный экстракт фотометрируют. Таким образом, оксихинолиновый
метод становится избирательным для ванадия.
После экстракционного отделения ванадия в виде оксихинолината и
реэкстракции его водным буферным раствором с рН 9,4 ванадий можно
определять также и другими методами, описанными ниже.
Оксихинолиновый метод применяют для определения ванадия в
природных водах, биологических материалах, продуктах переработки нефти,
уране и урановых рудах.
1.12.1 Реагенты и растворы
1.12.1 8 – оксихинолин, 0,5 % и 0,1 %-ный растворы в хлороформе.
1.11.2 Стандартный раствор ванадия, 1 мг/мл V. а) В разбавленном растворе
NaOH растворяют 1,750 г V
2
O
5
, предварительно прокалённой при ~ 500
0
,
раствор подкисляют серной кислотой и разбавляют водой в мерной колбе до
объема 1 л. б) В воде, добавив 5 мл концентрированного раствора аммиака,
растворяют 2,2950 г метаванадата аммония NH
4
VO
3
. Полученный раствор
подкисляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой в
мерной колбе до объёма 1 л. Рабочие растворы получают разбавлением
дистиллированной водой основных растворов.
1.11.3 Буферный раствор с рН 9,4. К 800 мл воды прибавляют 40 мл
концентрированного раствора аммиака и 20 мл концентрированной азотной
кислоты. Приливая растворы аммиака или кислоты, доводят рН раствора до 9,4
(по потенциометру) и разбавляют водой до объёма 1 л.
1.11.4 Хлороформ, не содержащий этанола. Торговый препарат промывают 5-6
раз водой, высушивают безводным CaCl
2
и перегоняют.
1.12.2 Ход анализа
Экстракционное отделение ванадия. Устанавливают рН анализируемого
раствора, содержащего до 250 мкг ванадия (V), равным 2,8±0,2, переносят
раствор в делительную воронку и экстрагируют двумя порциями 0,5 %-ного
раствора 8 - оксихинолина. Продолжительность встряхивания с каждой
порцией 2 мин. Объединенный экстракт промывают водой, подкисленной
соляной кислотой до рН ~ 3, и реэкстрагируют ванадий двумя порциями
буферного раствора с рН 9,4. Продолжительность встряхивания с каждой
порцией 5 мин.
Определение ванадия. Прибавляя 4 н. соляную кислоту, доводят рН
полученного указанным выше способом щелочного раствора, содержащего
ванадий, до 2,8±0,2, и экстрагируют ванадий двумя порциями 0,1 %-ного 




Страницы