Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 41 стр.

       Фотометрический метод определения кадмия с дитизоном относится к
высокочувствительным методам. Молярный коэффициент поглощения при
λмакс.= 520 нм равен 8,8 ·104.
       При определении кадмия с помощью дитизона используют
исключительно одноцветный метод, так как при экстракции кадмия из сильно
кислых водных растворов избыток дитизона полностью переходит в водный
слой. Если кадмий извлечён количественно, последняя порция органического
экстракта после проведения экстракции остаётся бесцветной.
       При слишком высокой концентрации цианидов кадмий не извлекается.
Если концентрация цианидов невелика, то при соответствующем избытке
дитизона присутствие их не мешает экстракции кадмия, но препятствует
экстракции большинства других металлов, которые в щелочной среде могут
полностью или частично экстрагироваться вместе с кадмием. Это особенно
касается цинка и свинца, если они содержатся в образце в значительном
избытке по отношению к кадмию.
       Дитизонат кадмия, а также цинка легко разлагается разбавленной соляной
кислотой (рН 2), тогда как дитизонаты никеля и кобальта остаются
неизменными. Это применяется для отделения кадмия и цинка от никеля и
кобальта. Кадмий и цинк можно разделить, используя различную устойчивость
их дитизонатов к действию щелочей.
       Чтобы избежать окисления дитизона кислородом при экстракции из
щелочных растворов (особенно в присутствии марганца), в водный раствор
рекомендуют добавлять немного гидроксиламина.
       С применением дитизона кадмий определяют в цинковых концентратах,
сульфиде цинка, свинце, олове, серебре, боре, алюминии, хроме и его сплавах,
бериллии, ванадии, висмуте, природных и сточных водах, биологических
материалах и пищевых продуктах.

     1.11.1 Реагенты и растворы

1.11.1 Дитизон, 0,002 %-ный раствор в четыреххлористом углероде. Способ
приготовления см. в пункте 1.10.1.
1.11.2 Стандартный раствор кадмия, 1 мг/мл Cd. В мерную колбу емкостью 1 л
добавляют около 50 мл дистиллированной воды, 2 мл конц. НСl и вносят
1,6310 г хлорида кадмия, высушенного при 1100С. Раствор перемешивают и
доливают водой до метки. Рабочие растворы получают разбавлением основного
раствора водой.
1.11.3. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 20 %-ный раствор. Соль
очищают раствором аммиака при рН ~ 8,5, встряхивая смесь в делительной
воронке с небольшими порциями дитизона в четыреххлористом углероде до тех
пор, пока слой четыреххлористого углерода не перестанет окрашиваться в
розовый цвет. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1.11.4 Диметилглиоксим, 1%-ный раствор в этиловом спирте.
1.11.5 NaOH, 40 %-ный раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.
1.11.6 Четыреххлористый углерод.
                                                                          41