Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 99 стр.

UptoLike

Рубрика: 

99
высокополимерные материалы, используемые в виде коллоидных растворов,
тонких суспензий или грубых взвесей, подобных мацерированной бумаге.
Главным механизмом действия коллоидно-химических соосадителей является
коллоидно-химическая коагуляция. Не исключается и соосаждение по солевому
механизму. Однако избирательность соосаждения преимущественно
определяется величиной полиядерных ионов и коллоидных частиц
соосаждаемых элементов, а не собственно химическими свойствами элементов.
Размер частиц, а следовательно, и способность соосаждаться зависят от
условий приготовления растворов и получения соосаждаемой формы (рН,
температура, время пребывания раствора в данных условиях).
С целью концентрирования следов элементов из их очень разбавленных
растворов особое место в анализе занимает соосаждение с индифферентными
соосадителями. Этот метод часто применяют в сочетании с другими методами
выделения: осаждением и экстракцией. Индифферентные соосадители не
содержат составных частей, вызывающих непосредственное осаждение
элементов. Они увеличивают эффективность действия других соосадителей и,
что особенно важно, затрудняют десорбцию соосажденных элементов при
промывании осадков. Соосаждение с индифферентными соосадителями обычно
рассматривают как экстракцию твердыми экстрагентами. Различают
легкоплавкие (50-120
0
С) и высокоплавкие (200-250
0
С) индифферентные
соосадители. Чем ниже температура плавления индифферентного соосадителя,
тем он большее время будет находиться в виде жидких капелек и полнее
соосадит примесь. В качестве индифферентных соосадителей используют
малорастворимые в воде соединения -
м-нитроанилин, β-нафтол, 2,4-
динитроанилин, дифениламин, нафталин, тимолфталеин,
м-динитробензол,
n-дихлорбензол и другие соединения.
Наряду с названными выше довольно широко применяемыми группами
органических коллекторов существуют единичные примеры соосадителей для
специальных случаев. Этотяжелые, быстротонущие и легковсплывающие
соосадители; легколетучие органические коллекторы на основе камфары,
n-
дихлорбензола; бесцветные соосадители и пр. Бесцветные соосадители
перспективны для фотометрического анализа. При этом в раствор вводят
реагент, образующий с концентрируемым элементом окрашенное соединение, а
затем органический соосадитель. Полученный осадок отфильтровывают,
растворяют в подходящем растворителе и фотометрируют.
К коллекторам смешанного типа относятся соли органических кислот,
оксалаты металлов и другие соединения.
3.2 Механизмы соосаждения
Соосаждение микропримесей из раствора представляет собой сложное
явление и в зависимости от характеристик компонентов и условий
эксперимента может протекать по различным механизмам: в результате
адсорбции на поверхности коллектора или обмена ионов микрокомпонента с
ионами осадка макрокомпонента, путем образования изоморфных
высокополимерные материалы, используемые в виде коллоидных растворов,
тонких суспензий или грубых взвесей, подобных мацерированной бумаге.
Главным механизмом действия коллоидно-химических соосадителей является
коллоидно-химическая коагуляция. Не исключается и соосаждение по солевому
механизму.     Однако   избирательность    соосаждения     преимущественно
определяется величиной полиядерных ионов и коллоидных частиц
соосаждаемых элементов, а не собственно химическими свойствами элементов.
Размер частиц, а следовательно, и способность соосаждаться зависят от
условий приготовления растворов и получения соосаждаемой формы (рН,
температура, время пребывания раствора в данных условиях).
      С целью концентрирования следов элементов из их очень разбавленных
растворов особое место в анализе занимает соосаждение с индифферентными
соосадителями. Этот метод часто применяют в сочетании с другими методами
выделения: осаждением и экстракцией. Индифферентные соосадители не
содержат составных частей, вызывающих непосредственное осаждение
элементов. Они увеличивают эффективность действия других соосадителей и,
что особенно важно, затрудняют десорбцию соосажденных элементов при
промывании осадков. Соосаждение с индифферентными соосадителями обычно
рассматривают как экстракцию твердыми экстрагентами. Различают
легкоплавкие (50-120 0С) и высокоплавкие (200-250 0С) индифферентные
соосадители. Чем ниже температура плавления индифферентного соосадителя,
тем он большее время будет находиться в виде жидких капелек и полнее
соосадит примесь. В качестве индифферентных соосадителей используют
малорастворимые в воде соединения - м-нитроанилин, β-нафтол, 2,4-
динитроанилин, дифениламин, нафталин, тимолфталеин, м-динитробензол,
n-дихлорбензол и другие соединения.
      Наряду с названными выше довольно широко применяемыми группами
органических коллекторов существуют единичные примеры соосадителей для
специальных случаев. Это – тяжелые, быстротонущие и легковсплывающие
соосадители; легколетучие органические коллекторы на основе камфары, n-
дихлорбензола; бесцветные соосадители и пр. Бесцветные соосадители
перспективны для фотометрического анализа. При этом в раствор вводят
реагент, образующий с концентрируемым элементом окрашенное соединение, а
затем органический соосадитель. Полученный осадок отфильтровывают,
растворяют в подходящем растворителе и фотометрируют.
      К коллекторам смешанного типа относятся соли органических кислот,
оксалаты металлов и другие соединения.

     3.2 Механизмы соосаждения

     Соосаждение микропримесей из раствора представляет собой сложное
явление и в зависимости от характеристик компонентов и условий
эксперимента может протекать по различным механизмам: в результате
адсорбции на поверхности коллектора или обмена ионов микрокомпонента с
ионами осадка макрокомпонента, путем образования изоморфных
                                                                       99