ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
39
4. 10 %-ный NaOH или КОН. Навеску NaOH или КОН массой 100,0±0,1 г растворяют в 900 мл
дистиллированной воды в термостойкой колбе.
5. Насыщенный раствор алюмокалиевых квасцов. Навеску алюмокалиевых квасцов массой
10,0±0,1 г растворяют в 800 мл дистиллированной воды в термостойкой колбе.
6. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого (KNO
3
), концентра-
ции 0,1 мг/мл. Навеску KNО
3
массой 0,7218±0,0002 г растворяют в дистиллированной воде,
переносят в мерную колбу на 1 л и доводят объем водой до метки. В 1 мл приготовленного рас-
твора содержится 0,1 мг азота. Для консервации прибавляют 1 мл толуола.
7. Рабочий раствор Б калия азотнокислого (KNO
3
) концентрации 0,01 мг/мл. Рабочий раствор Б
получают путем разбавления основного раствора А дистиллированной водой в 10 раз. В 1 мл
рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота. Рабочий раствор не устойчив, поэтому его го-
товят непосредственно в день определения.
Ход работы:
1. Построение градуировочного графика.
Из рабочего раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в фарфоровые чашки
наливают из пипетки количество раствора Б, указанное в таблице 10, которое соответствует опреде-
ленной массе нитратного азота, мг.
Таблица 10
Приготовление шкалы образцовых растворов
Номер колбы эталонного раствора Объем рабочего раствора, мл Масса нитратного азота, мг
1 0,5 0,005
2 1,0 0,010
3 2,0 0,020
4 4,0 0,040
5 8,0 0,080
6 12,0 0,120
7 16,0 0,160
8 20,0 0,200
Содержимое чашек выпаривают на водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания
осадка в чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается капелька раствора. В чашку к сухому
остатку добавляют по каплям 1 мл фенолдисульфокислоты и растирают палочкой. Через 10 мин до-
бавляют 15 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 20 %-ным NaOH или KOH по лакмусовой бу-
маге. Жидкость из чашки переносят в мерные колбы на 100 мл через воронку, доводят объем дис-
тиллированной водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных
растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофиль-
тром при длине волны 400-450 нм. На основании показаний прибора строят градуировочный гра-
фик, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в мг, а по оси ординат – соответствующие
ей значения оптической плотности.
Контрольный раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой чашке уста-
новленный для образцов объем дистиллированной воды (10–50 мл). Далее прибавляют реактивы
в последовательности, описанной выше.
2. Определение нитратного азота.
Пипеткой отбирают 10-50 мл прозрачного и бесцветного фильтрата из водной вытяжки в фар-
форовую чашку и выпаривают на водяной бане. В чашку к сухому остатку добавляют по каплям 1 мл
фенолсульфокислоты и растирают стеклянной палочкой. Через 10 мин добавляют 15 мл дистилли-
рованной воды, нейтрализуют 20 % NaOH или KOH по лакмусовой бумаге. Жидкость из чашки
переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и измеряют
оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлек-
троколориметре с синим светофильтром при длине волны 400–450 нм.
Если фильтрат водной вытяжки слишком темный, то его осветление производят следующим
образом. К взятому на определение количеству фильтрата (10–50 мл) добавляют 1 мл 10 %-ного
NaOH или КОН, взбалтывают и добавляют по каплям насыщенный раствор алюмокалиевых квас-
цов. При этом появляется муть, вначале исчезающая, а затем собирающаяся в хлопья. Жидкость от-
фильтровывают в фарфоровую чашку и используют для определения нитратов, как указано выше.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 37
- 38
- 39
- 40
- 41
- …
- следующая ›
- последняя »
