Торф: химический анализ и основы комплексной переработки. Сергеева М.А - 41 стр.

UptoLike

Рубрика: 

41
ми питания растений фосфором. Они обеспечивают содержание в почве усвояемого фосфора.
В четвертую группу входят фосфаты нуклеинов, нуклеопротеидов, соединения фосфора с гумино-
выми кислотами, минералы и т.д.
Наибольшее распространение в агрохимической практике получил метод определения под-
вижного фосфора по Кирсанову. Метод основан на извлечении из почвы фосфорной кислоты 0,2 н
раствором соляной кислоты и последующем определении в вытяжках фосфора в виде синего фос-
форно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре. В качестве восстановителя фосфор-
но-молибденового комплекса используют сернокислый гидразин или аскорбиновую кислоту, кото-
рая применяется в данной работе.
Цель работы: определить содержание подвижного фосфора в торфе методом Кирсанова.
Оборудование и реактивы:
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Мерные колбы на 50 мл, пипетки на 1, 5, 10 мл, мерные цилиндры на 50 мл.
3. 0,2 н HCl, основной образцовый раствор А, реактив 2.
Приготовление реактивов:
1. 0,2 н HCl. 16,4 мл HCl помещают в мерную колбу на 1 л, содержащую 500-600 мл дистиллиро-
ванной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки.
2. 5 н H
2
SO
4
. 140 мл конц. H
2
SO
4
вливают в мерную колбу на 1 л, содержащую 200 мл дистиллиро-
ванной воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки.
3. Реактив 1. Навеску молибденовокислого аммония массой 6,0 г растворяют в 200 мл дистилли-
рованной воды. Навеску сурьмяновиннокислого калия (К(SbO)C
4
H
4
O
6
*½H
2
O) массой 0,1454 г
растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании.
Охлажденные растворы добавляют к 500 мл 5 н раствора серной кислоты. Раствор перемеши-
вают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив готовят заранее и хранят
в темной склянке в холодильнике при 5–10 °С.
4. Реактив 2. Навеску аскорбиновой кислоты массой 0,8870 г растворяют в 169 мл реактива 1
и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив готовят в день определения.
5. Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого однозамещенного (КН
2
РО
4
) кон-
центрации 0,1 мг/мл. Навеску КН
2
РО
4
массой 0,1917 г растворяют в 500–600 мл дистиллиро-
ванной воды с несколькими каплями 5 н H
2
SO
4
, переносят в мерную колбу на 1 л и доводят
объем раствора до метки водой. В 1 мл раствора А содержится 0,1 мг Р
2
О
5
.
Ход работы:
1. Построение градуировочного графика.
Из основного образцового раствора А готовят серию эталонных растворов. Для этого в мер-
ные колбы вместимостью 50 мл наливают пипеткой или мерными цилиндрами количество раствора А,
указанное в таблице 11, и объем доводят до метки 0,2 н раствором НСl.
Таблица 11
Приготовление шкалы образцовых растворов
№ колбы
эталонного раствора
Объем раствора А, мл Масса Р
2
О
5
в 1 мл рабочего раствора, мг
Объем рабочего раствора, мл Масса Р2О5 в 50 мл эталонного
раствора, мг
1 1 0,002 2,5 0,0050
2 2,5 0,005 2,5 0,0125
3 5,0 0,010 2,5 0,0250
4 10,0 0,020 2,5 0,0500
5 15,0 0,030 2,5 0,0750
6 20,0 0,040 2,5 0,1000
7 30,0 0,060 2,5 0,1500
8 40,0 0,080 2,5 0,2000
В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2,5 мл из каждой колбы и переносят
в мерные колбы на 50 мл, добавляют 47,5 мл реактива 2 и хорошо перемешивают. Не ранее чем через
10 мин определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре
с красным светофильтром при длине волны 650 нм (710), используя в качестве эталона сравнения
кювету с контрольным раствором. Контрольным раствором служит реактив 2.