ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
46
4. 1 %-ная борная кислота (H
3
BO
3
). Навеску борной кислоты массой 10,0±0,1 г растворяют в не-
большом объеме дистиллированной воды переносят в мерную колбу на 1 л, доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
5. 5 %-ный гидроксиламин солянокислый (NH
2
OH*HCl). Навеску гидроксиламина солянокисло-
го массой 5,0±0,1 г растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу на 100 мл,
доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
6. 0,5 %-ный о-фенантролин. Навеску о-фенантролина массой 0,50±0,01 г растворяют в 100 мл
0,1 М раствора серной кислоты при слабом нагревании, охлаждают до комнатной температу-
ры и тщательно перемешивают.
7. 10 %-ный уксуснокислый натрий (CH
3
COONa*3H
2
O). Навеску уксуснокислого натрия трехво-
дного массой 16,6±0,1 г растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл, дово-
дят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
8. Раствор двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,1 мг/мл. Навеску соли Мора мас-
сой 0,702±0,001 г помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют в 0,1 М растворе серной кисло-
ты, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день про-
ведения анализа.
9. Раствор двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,01 мг/мл 10,0±0,1 мл исходного
раствора соли Мора, приготовленного по пункту 10, вносят в мерную колбу на 100 мл и дово-
дят до метки 0,1 М раствором серной кислоты, и тщательно перемешивают.
10. 10 %-ный NaOH. Навеску NaOH или КОН массой 100,0±0,1 г растворяют в 900 мл дистиллиро-
ванной воды в термостойкой колбе.
11. 25 %-ная сульфосалициловая кислота. Навеску сульфосалициловой кислоты массой 25 г рас-
творяют в 100 мл виды и фильтруют, раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
12. Основной образцовый раствор А железоаммонийных квасцов (FeNH
4
(SO
4
)
2
*
12H
2
O) с массо-
вой концентрацией железа 0,1 мг/мл. Навеску железоаммонийных квасцов массой
0,4318±0,0002 г смачивают 5 %-ным раствором серной кислоты в мерной колбе на 500 мл, добав-
ляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят до метки рас-
твором 5 %-ной серной кислоты. Раствор А содержит 0,1 мг железа в 1 мл (или 0,143 мг Fe
2
O
3
).
13. Раствор Б железоаммонийных квасцов с массовой концентрацией железа 0,01 мг/мл. Из рас-
твора А отбирают пипеткой 100 мл и разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе
до 1000 мл. В 1 мл рабочего раствора Б содержится 0,01 мг железа (или 0,0143 мг Fe
2
O
3
).
Ход работы:
1. Определение подвижных соединений двух и трехвалентного железа по Веригиной-Ари-
нушкиной.
1.1. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы на 50 мл вносят указанные в таблице 14 количества раствора соли Мора, 1 мл
1 %-ного фтористого натрия содержимое перемешивают. Добавляют 1 мл
1 %-ного раствора борной
кислоты после перемешивания, добавляют 1–2 капли раствора тимолового синего. Затем приливают
10 %-ный раствор уксуснокислого натрия до желтой окраски.
Далее прибавляют 1–2 мл 0,5 %-ного раствора о-фенантролина, перемешивают, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптиче-
скую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине
волны 512 нм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов.
Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме соли Мора.
Таблица 14
Данные для приготовления калибровочных растворов
Показатель
Номер раствора
12345678
Объем раствора соли Мора с массовой концентрацией железа 0,01 мг/мл
для мерных колб вместимостью 50 мл, мл
0,0 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,0 15,0
Массовая концентрация железа в растворах, мг/мл 0,0000 0,0001 0,0003 0,0005 0,0007 0,0009 0,0010 0,0030
При определении двухвалентного и суммы двух- и трехвалентного железа по оптической
плотности растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массо-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 44
- 45
- 46
- 47
- 48
- …
- следующая ›
- последняя »
