ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
47
вые концентрации железа (мг/мл), а по оси ординат – соответствующие им оптические плотности
(показания прибора).
1.2. Определение железа.
Приготовление сернокислой вытяжки. Навеску торфа массой 5,0 г помещают в колбу на 250 мл.
Приливают в колбу 250 мл 0,1 М H
2
SO
4
. Содержимое колбы взбалтывают в течение 5 мин и отфиль-
тровывают.
В полученном фильтрате определяют содержание двухвалентного железа и суммарное содер-
жание двух- и трехвалентного железа.
Двухвалентное железо. Для определения содержания двухвалентного железа в мерные колбы
на 50 мл отбирают 5–20 мл фильтрата, добавляют 1 мл 1 %-ного фтористого натрия и перемешивают.
К полученному раствору добавляют 1 мл
1 %-ного раствора борной кислоты, после перемешивания
добавляют 1–2 две капли раствора тимолового синего и приливают раствор 10 %-ного уксуснокис-
лого натрия до появления желтой окраски.
К полученному раствору прибавляют 1–2 мл 0,5 % раствора о-фенантролина, перемешивают,
доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин из-
меряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 512, исполь-
зуя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.
Контрольный раствор: в мерную колбу на 50 мл вносят 1 мл 1 % -ного фтористого натрия, 1 мл
1 %-ного раствора борной кислоты, 1–2 две капли раствора тимолового синего и раствор 10 %-ного
уксуснокислого натрия до появления желтой окраски. К полученному раствору прибавляют 1–2 мл
0,5 %-ного раствора о-фенантролина, перемешивают, доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
Суммарное двух- и трехвалентное железо. Для определения суммарного содержания двух-
и трехвалентного железа в мерные колбы вместимостью 50 мл
переносят 5–20 мл фильтрата.
Для перевода окисного железа в закисное в колбы с вытяжками и растворами сравнения прибавля-
ют 10 мл 5 %-ного раствора гидроксиламина солянокислого, перемешивают. После перемешивания
прибавляют 1–2 капли 0,04 %-ного раствора тимолового синего и приливают 10 %-ного раствор ук-
суснокислого натрия, до появления желтой окраски. Далее прибавляют 1-2 мл 0,5 %-ного раствора
о-фенантролина, перемешивают, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, снова
перемешивают и через 1 час измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
при длине волны 512 нм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.
Контрольный раствор: в мерные колбы вместимостью 50 мл
вносят 10 мл 5 %-ного раствора
гидроксиламина солянокислого, прибавляют 1–2 две капли 0,04 %-ного раствора тимолового синего
и приливают 10 %-ный раствор уксуснокислого натрия, до появления желтой окраски. Далее при-
бавляют 1–2 мл 0,5 %-ного раствора о-фенантролина и перемешивают, доводят объем раствора дис-
тиллированной водой до метки.
По результатам измерения оптической плотности растворов с помощью градуировочных гра-
фиков находят массовую концентрацию двухвалентного железа и массовую концентрацию суммы
двух- и трехвалентного железа в торфе.
Массу двухвалентного железа (Х) в мг/100 г торфа вычисляют по формуле:
,
(24)
где m – масса железа, соответствующая на градуировочном графике, мг; V
1
– объем раствора, при-
ливаемого к навеске, мл; K – поправка на разбавление фильтрата; V – объем фильтрата, взятый для
анализа, мл; m
1
– масса навески, г; 100 – для пересчета на 100 г.
Аналогично, по формуле 23, вычисляют сумму трех- и двухвалентного железа (Х
1
).
Массовую долю подвижных соединений трехвалентного железа в торфе вычисляют по формуле:
. (25)
Пример: Для определения содержания подвижных соединений двух- и трехвалентного железа
методом Веригиной-Аринушкиной была взята навеска торфа массой 5,0 г, влажность – 97,3 %.
Для анализа использовали фильтрат сернокислой вытяжки общим объемом 250 мл. Для определе-
ния железа двухвалентного было отобрано 15 мл фильтрата, оптическая плотность которого после
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 45
- 46
- 47
- 48
- 49
- …
- следующая ›
- последняя »
