ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
52
диэтилдитиокарбамата натрия (или 2 капли 2 %-ного раствора сульфида натрия) и 10 мл 10 %-ного
раствора NaOH, чтобы обеспечить рН=12,5–13,0. Затем вносят 50–60 мг смеси мурексида и хлорида
натрия и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиреневую.
Одновременно проводят холостое титрование без раствора хлористого кальция. Коэффици-
ент молярности (К) приготовленного 0,05 н раствора трилона Б рассчитывается по формуле:
(29)
где 50 – объем раствора кальция, взятый для титрования, мл; V – объем раствора трилона Б, израс-
ходованный на титрование раствора кальция, мл.
2. 0,01 н СаСО
3
. Навеску углекислого кальция массой 0,5 г, высушенного до постоянной массы при
температуре 100–105 °С, переносят в мерную колбу на 1 л, прибавляют 2 мл 25 %-ного раствора
соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хло-
ристого кальция используется для определения точной концентрации раствора трилона Б.
3. 1 %-ный раствор гидроксиламина солянокислого (NH
4
OH*HCl). Навеску солянокислого
гидроксиламина массой 1 г растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл.
Раствор хранят в закрытой колбе не более 5 дней.
4. 20 %-ный КОН. Навеску КОН массой 100 г растворяют в 400 мл дистиллированной воды.
5. 25 %-ная HCl. 635 мл концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу на 1 л,
содержащую 200–300 мл воды, и доводят объем до метки водой.
6. 10 %-ный NaOH. Навеску NaOH массой 100 г помещают в термостойкую колбу и растворяют
в 900 мл дистиллированной воды.
7. Раствор индикатора хрома кислотного темно-синего. Навеску хрома кислотного темно-синего
массой 0,5 г помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в этиловом спирте, разбавлен-
ном дистиллированной водой в соотношении 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор
хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
8. Сухая индикаторная смесь из мурексида и хлорида натрия. Навеску мурексида массой 0,1 г тща-
тельно растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлорида натрия до получения однородной смеси.
9. Хлоридно-аммиачный буферный раствор. Навеску хлористого аммония массой 20 г растворя-
ют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25 %-ного водного раствора аммиака
и доводят объем до 1 л дистиллированной водой.
10. 2 %-ный сульфид натрия (Na
2
S*9H
2
O). 11 мл насыщенного раствора сульфида натрия разбав-
ляют дистиллированной водой до 100 мл.
Ход работы:
Для определения используют заранее приготовленную солянокислую вытяжку.
Определение суммы кальция и магния.
Пипеткой отбирают 50 мл фильтрата солянокислой вытяжки и переносят в коническую колбу
на 250 мл. К отобранному фильтрату добавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристаллов
диэтилдитиокарбамата натрия или 5–10 мл разбавленного раствора триэтаноламина, прибавляют
10 мл буферного раствора, 12–15 капель индикатора хромкислотного темно-синего и сразу же титру-
ют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в голубую.
Определение кальция
Пипеткой отбирают 50 мл фильтрата солянокислой вытяжки и переносят в коническую колбу
на 250 мл. Отобранный фильтрат нейтрализуют по лакмусовой бумажке 10 % NaOH, прибавляют
5 капель гидроксиламина, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия или 5-10 мл раз-
бавленного раствора триэтаноламина, затем добавляют еще 2 мл 10 %-ного NaOH и 50–60 г смеси
мурексида с хлористым натрием и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода окраски их
розовой в сиреневую.
Одновременно проводят титрование контрольной пробы, содержащей все реактивы, кроме
анализируемой вытяжки.
Результаты определения кальция и магния заносят в таблицу (прил. 8).
Массовую долю оксида кальция Х (%) вычисляют по формуле:
, (30)
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 50
- 51
- 52
- 53
- 54
- …
- следующая ›
- последняя »
