Практикум по оценке качества сточных вод на кожевенно-меховых предприятиях. Шалбуев Дм.В. - 35 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

35
12. Калибровочный график зависимости оптической плотности от содержания лау-
рилсульфоната натрия.
Выполнение работы
При определении содержания анионоактивного ПАВ в сточной воде, 50-100 см
3
хо-
рошо перемешанной сточной воды помещают в делительную воронку. Если объем воды
меньше 100 см
3
, его доводят до 100 см
3
дистиллированной водой. В делительную воронку
вливают 10 см
3
фосфатного буферного раствора, 5 см
3
нейтрального раствора метиленового
голубого, 15 см
3
хлороформа и перемешивают в течение 2 мин.
Во второй ряд делительных воронок наливают по 100 см
3
дистиллированной воды и
по 5 см
3
кислого раствора метиленового голубого. В эти же воронки спускают отстоявшийся
хлороформный слой из первого ряда воронок. В первые воронки наливают еще по 5 см
3
хло-
роформа, взбалтывают в течение 2 мин и после отстаивания сливают хлороформные вытяж-
ки во второй ряд воронок. Эту операцию повторяют еще раз. Если хлороформ не окрашива-
ется, значит извлечение комплекса закончено.
Содержимое второго ряда делительных воронок взбалтывают в течение двух минут и
после расслоения спускают хлороформный слой в мерные колбы вместимостью 50 см
3
через
воронки с кусочком ваты для удаления возможно образовавшейся мути. В делительные во-
ронки наливают еще по 5 см
3
хлороформа, взбалтывают 2 мин и после расслоения спускают
хлороформ в мерные колбы. Эту операцию повторяют еще раз. Объем экстракта в мерных
колбах доводят до метки хлороформом, перемешивают и определяют оптическую плотность
окрашенных растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (λ=650 нм) в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Параллельно проводят холостой опыт со 100 см
3
дистиллированной воды.
Содержание анионоактивных ПАВ в пересчете на лаурисульфонат натрия, мг/дм
3
.
X = С × 1000 / V, (20)
где С - содержание ПАВ, найденное по калибровочному графику, мг.
Определение содержания неионогенных СПАВ
Неионогенные СПАВ реагируют с роданокобальтатом аммония, образуя комплекс-
ные вещества синей окраски, растворимые в хлороформе, роданокобальтат аммония в хло-
роформе нерастворим. Чувствительность реакции невелика, но поскольку определяемые
вещества нелетучи, возможно предварительное концентрирование путем выпаривания ана-
лизируемой воды досуха и растворением остатка в спирте и в воде.
Необходимые реактивы и оборудование
1. Делительные воронки, вместимостью 50 см
3
.
2.
Пробирка или колба мерная, вместимостью 10 см
3
.
3.
Водяная баня.
4.
Воронка.
5.
Фотоколориметр КФК-2.
6.
Хлороформ.
7.
Раствор роданокобальтата аммония.
Приготовление раствора роданокобальтата аммония: 15 г нитрата кобальта
Co(NO
3
)
2
×6H
2
O и 100 г роданида аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят
объем до 500 см
3
.
Приготовление стандартного раствора: 1 г применяемого неионогенного СПАВ
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм
3
дистиллированной водой. 1
см
3
стандартного раствора содержит 1 мг неионогенного ПАВ.
Построение калибровочного графика: отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
3
стандартного раствора, доводят объем до 5 см
3
и переносят в ряд делительных воронок вме-
стимостью 50 см
3
, в которые предварительно налито по 20 см
3
раствора роданокобальтата
аммония. Содержимое воронки взбалтывают в течение 1 минуты и дают постоять 5 минут.
        12. Калибровочный график зависимости оптической плотности от содержания лау-
рилсульфоната натрия.
                                  Выполнение работы
        При определении содержания анионоактивного ПАВ в сточной воде, 50-100 см3 хо-
рошо перемешанной сточной воды помещают в делительную воронку. Если объем воды
меньше 100 см3, его доводят до 100 см3 дистиллированной водой. В делительную воронку
вливают 10 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 нейтрального раствора метиленового
голубого, 15 см3 хлороформа и перемешивают в течение 2 мин.
        Во второй ряд делительных воронок наливают по 100 см3 дистиллированной воды и
по 5 см3 кислого раствора метиленового голубого. В эти же воронки спускают отстоявшийся
хлороформный слой из первого ряда воронок. В первые воронки наливают еще по 5 см3 хло-
роформа, взбалтывают в течение 2 мин и после отстаивания сливают хлороформные вытяж-
ки во второй ряд воронок. Эту операцию повторяют еще раз. Если хлороформ не окрашива-
ется, значит извлечение комплекса закончено.
        Содержимое второго ряда делительных воронок взбалтывают в течение двух минут и
после расслоения спускают хлороформный слой в мерные колбы вместимостью 50 см3 через
воронки с кусочком ваты для удаления возможно образовавшейся мути. В делительные во-
ронки наливают еще по 5 см3 хлороформа, взбалтывают 2 мин и после расслоения спускают
хлороформ в мерные колбы. Эту операцию повторяют еще раз. Объем экстракта в мерных
колбах доводят до метки хлороформом, перемешивают и определяют оптическую плотность
окрашенных растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (λ=650 нм) в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
        Параллельно проводят холостой опыт со 100 см3 дистиллированной воды.
        Содержание анионоактивных ПАВ в пересчете на лаурисульфонат натрия, мг/дм3.
                                    X = С × 1000 / V,                               (20)
где         С - содержание ПАВ, найденное по калибровочному графику, мг.

                    Определение содержания неионогенных СПАВ

       Неионогенные СПАВ реагируют с роданокобальтатом аммония, образуя комплекс-
ные вещества синей окраски, растворимые в хлороформе, роданокобальтат аммония в хло-
роформе нерастворим. Чувствительность реакции невелика, но поскольку определяемые
вещества нелетучи, возможно предварительное концентрирование путем выпаривания ана-
лизируемой воды досуха и растворением остатка в спирте и в воде.
                        Необходимые реактивы и оборудование
       1. Делительные воронки, вместимостью 50 см3.
       2. Пробирка или колба мерная, вместимостью 10 см3.
       3. Водяная баня.
       4. Воронка.
       5. Фотоколориметр КФК-2.
       6. Хлороформ.
       7. Раствор роданокобальтата аммония.
       Приготовление раствора роданокобальтата аммония: 15 г нитрата кобальта
Co(NO3)2×6H2O и 100 г роданида аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят
объем до 500 см3.
       Приготовление стандартного раствора: 1 г применяемого неионогенного СПАВ
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой. 1
см3 стандартного раствора содержит 1 мг неионогенного ПАВ.
       Построение калибровочного графика: отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора, доводят объем до 5 см3 и переносят в ряд делительных воронок вме-
стимостью 50 см3, в которые предварительно налито по 20 см3 раствора роданокобальтата
аммония. Содержимое воронки взбалтывают в течение 1 минуты и дают постоять 5 минут.
                                           35