Лабораторный практикум по специальным разделам химии. Шапкина В.Я - 14 стр.

   После кипячения для определения количества КMnO4, израсходованного
на окисление органических веществ, применяется метод обратного
титрования.
   В окрашенную жидкость пипеткой прилейте 15 мл 0,01н раствора H2С2О4
(щавелевой кислоты). Количество кислоты должно строго соответствовать
первоначальному объему КMnO4, добавляемого в пробу при кипячении.
Содержимое пробы при этом обесцвечивается, т.к. H2С2О4 окисляется
атомарным кислородом, который образуется при распаде перманганата
калия.
   Так как КMnO4 расходуется на окисление органических веществ в пробе,
при добавлении 15 мл щавелевой кислоты создается ее избыток. Не доливая
бюретки, заполненной раствором КMnO4, титруйте пробу до появления
устойчивой слабо-розовой окраски от одной прибавленной капли
перманганата калия. Таким образом, о конце титрования судят по
прекращению обесцвечивания КMnO4 и по окрашиванию пробы в розовый
цвет, т.е. индикатором в данном случае служит сам раствор. Запишите
суммарное количество перманганата калия, пошедшее как на окисление
органических веществ пробы, так и на окисление 15 мл H2С2О4. Это
количество обозначьте через «А».

    Опыт 2. Определение эквивалентной концентрации раствора
перманганата калия.
   Выполнение работы. Для определения поправочного коэффициента
КMnO4 в колбу, в которой производился анализ, не выливая ее содержимого,
приливают пипеткой 15 мл стандартного 0,01н раствора H2С2О4 и пробу
титруют вновь до слабо-розовой окраски (температура пробы при
титровании должна быть приблизительно 50-60 ○С). Результат титрования
обозначьте «Б» - это количество КMnO4, пошедшее на титрование 15 мл
H2С2О4.
    Рассчитайте поправочный коэффициент по формуле:
                                         H 2C2O4 , мл
                                    K=                .
                                         KMnO4 , мл
     Далее для вычисления окисляемости используйте формулу:
                              8 ⋅ Сн ⋅ К ⋅ ( А − Б )
                                                     ⋅1000 мг/л,
                                        V
где 8 – молярная масса эквивалента кислорода,
    К- поправочный коэффициент,
    Сн – нормальная концентрация КMnO4 (0,01н),
    А – количество КMnO4, пошедшее на окисление органических веществ и 15 мл
H2С2О4,
    Б - количество КMnO4, пошедшее на окисление15 мл H2С2О4, мл
    V – объем взятой пробы воды, мл.
    Точность метода составляет 0,4 мг/л, если окисляемость не превышает 4 мг/л О.


14