Фармацевтическая химия. Шаталов Г.В - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

14
Результат испытания устанавливают по каким - либо характерным внешним
признакам : появлению осадка , окрашиванию , запаху, выделению газа.
9.1.Качественные реакции обнаружения катионов и анионов
КАТИОНЫ
КАЛИЙ
Методика 1. Окрашивание пламени . Соль калия , внесенная в бес-
цветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет. (ГФ Х, с. 744).
Методика 2. К 2мл раствора соли калия (KCl) прибавляют 1мл рас-
твора винной кислоты и 1мл раствора ацетата натрия , охлаждают и встря -
хивают; выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разве-
денных минеральных кислотах и растворах едких щелочей . (ГФ Х, с. 744).
O
C
CH
CH
C
O
OH
HO
OH
HO
KBr +
CH
3
COONa
O
C
CH
CH
C
O
OH
HO
OK
HO
+ HBr
Винная кислота
Гидротартрат калия ,
белый кристаллический осадок
При диссоциации винной кислоты по первой ступени образуются
осаждающие K
+
ионы HC
4
H
4
O
-
6
:
H
2
C
4
H
4
O
6
↔ H
+
+ HC
4
H
4
O
6
-
Однако реакция сопровождается в этом случае образованием сильной ки -
слоты :
KCl + H
2
C
4
H
4
O
6
↔ KHC
4
H
4
O
6
+ HCl,
что делает ее обратимой, поэтому при выполнении реакции необходимо,
кроме реактива, прибавлять к исследуемому раствору ацетат натрия , обра-
зующий при взаимодействии с кислотой ацетатную буферную смесь .
Осадок KHC
4
H
4
O
6
растворим в сильной кислоте и щелочах, но не растворим
в слабой кислоте( уксусной); в горячей воде и в большом количестве холод -
ной воды осадок растворим .
KHC
4
H
4
O
6
+ HCl = KCl + H
2
C
4
H
4
O
6
KHC
4
H
4
O
6
+ NaOH = KNaC
4
H
4
O
6
+ H
2
O
НАТРИЙ
Методика 1. Окрашивание пламени . Бесцветное пламя горелки ок-
рашивается солями натрия в желтый цвет.
Реакция окрашивания пламени солями натрия очень чувствительна: от-
крываемый минимум равен 0,0001 мкг . А между тем соединения натрия
имеются везде: в пыли; они извлекаются из стекла посуды водой и т.д .,
поэтому о присутствии измеримых количеств натрия в исследуемом ве-
ществе можно заключить лишь по яркому и неисчезающему в течение не -
скольких секунд желтому окрашиванию пламени .
Методика 2. 1 мл 10% раствора натрия сульфата подкисляют раз -
веденной уксусной кислотой, фильтруют, если необходимо, прибавляют 
                                        14
Резул ь тат испы тания устанавл иваю т по каким-л ибо характерны м внеш ним
признакам : поя вл ению осад ка, окраш иванию , запаху, вы д ел ению газа.

       9.1.Ка чес т венны е р еа кци и обна р ужени я ка т и он ов и а ни онов
                                       КА ТИО НЫ
                                       К А ЛИ Й
       М етод ика 1. О краш ивание п л амени. Сол ь кал ия , внесенная в бес-
цветное пл амя , окраш ивает его вф иол етовы й цвет. (ГФ Х, с. 744).
       М етод ика 2. К 2мл раствора сол и кал ия (KCl) прибавл я ю т 1мл рас-
твора винной кисл оты и 1м л раствора ацетата натрия , охл аж д аю т и встря -
хиваю т; вы пад ает бел ы й кристал л ический осад ок, растворим ы й в разве-
д енны хм инерал ь ны х кисл отах и растворахед ких щ ел очей. (ГФ Х, с. 744).
                  HO                                 HO      HO
         HO
                               O    CH3COONa                     CH       O
             C        CH                                C
KBr +                      C                                CH        C        + HBr
         O       CH                                 O
                               OH                                         OK
                  OH                                         OH
                                                     Гид ротартраткал ия ,
          В инная кисл ота                     бел ы й кристал л ический осад ок
         П ри д иссоциации винной кисл оты по первой ступени образую тся
осаж д аю щ ие K+ ионы HC4 H4O-6 :
                         H2C4H4 O6 ↔ H+ + HC4H4 O6 -
О д нако реакция сопровож д ается вэтом сл учае образованием сил ь ной ки-
сл оты :
                    KCl + H2 C4 H4O6 ↔ KHC4 H4O6 + HCl,
что д ел ает ее об ратимой, поэтому при вы пол нении реакции необход имо,
кроме реактива, прибавл я ть киссл ед уемому раствору ацетат натрия , обра-
зую щ ий при взаимод ействии скисл отой ацетатную буф ерную смесь .
О сад окKHC4H4 O6 растворим всил ь ной кисл оте и щ ел очах, но не растворим
в сл абой кисл оте(уксусной); в горя чей вод е и в бол ь ш ом кол ичестве хол од -
ной вод ы осад окрастворим.
                     KHC4H4O6 + HCl = KCl + H2C4 H4 O6
                   KHC4H4O6 + NaOH = KNaC4H4 O6 + H2O

                                     Н А Т РИ Й
       М етод ика 1. О краш ивание пл амени. Бесцветное пл амя горел ки ок-
раш ивается сол я ми натрия вж ел ты й цвет.
Реакция окраш ивания пл амени сол я ми натрия очень чувствител ь на: от-
кры ваемы й миним ум равен 0,0001 мкг. А меж д у тем соед инения натрия
имею тся везд е: в пы л и; они извл екаю тся из стекла посуд ы вод ой и т.д .,
поэтому о присутствии измеримы х кол ичеств натрия в иссл ед уемом ве-
щ естве мож но закл ю чить л иш ь по я ркому и неисчезаю щ ем у втечение не-
скол ь кихсекунд ж ел том у окраш иванию пл амени.
       М етод ика 2. 1 мл 10% раствора натрия сул ь ф ата под кисл я ю т раз-
вед енной уксусной кисл отой, ф ил ь трую т, есл и необход имо, прибавл я ю т

Страницы