Фармацевтическая химия. Шаталов Г.В - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

32
Это реакция фенолов и их производных с солью диазония ( реакция соче-
тания ).
Сначала получают соль диазония .
NH
2
SO
3
H
N
SO
3
H
N
+
Cl
-
HCl
NaNO
2
NH
4
OH
OH
HO
3
S
N
N
OH
Сульфаниловая
к
и
с
л
о
т
а
Соль диазония
Азокраситель, красное окрашивание или осадок
Методика 6. Реакция с бромной водой
К раствору препарата в воде прибавляют по каплям бромную воду – выпа-
дает осадок белого цвета.
OH
+ 3 Br
2
H
2
O
HO
Br
Br
Br
Br
2
H
2
O
O
B
r
Br
Br
Br
2,4,6-трибромфенол
Белый осадок 2,4,4,6-тетра-
бромциклогекса-2,5-диенона
10.1.3. Определение альдегидной группы ( формальдегид (ГФ X, c. 628);
глюкоза )
Методика 1. Реакция образования серебряного зеркала
К 2 мл раствора нитрата серебра прибавляют 10-12 капель раствора ам -
миака , 2-3 капли раствора препарата и нагревают на водяной бане с темпе-
ратурой 50-60
0
С до кипения – восстановленное серебро осаждается на
стенках пробирки в виде зеркала или выпадает в виде черно- серого осадка .
(Уравнение реакции смотри раздел 9.1.)
Методика 2. Реакция с реактивом Фелинга
К 2 мл раствора препарата прибавляют по каплям реактив Фелинга, нагре -
вают. Образуется жёлтый, а затем красный осадок.
Реактив Фелинга: смесь водного раствора CuSO
4
и щелочного раствора K,
Na тартрата в равных объёмах.
O
C
CH
CH
C
O
OH
HO
OK
NaO
CH
CH
O
Cu
O
C
C
O
O
NaO
KO
+ Cu
2
O
Кирпично - красный
осадок оксида меди (I)
2
+ 2H
2
O
2
t
o
кип .
O
C
HH
+
+
O
C
HOH
Методика 3. Реакция с гидроксиламином
К 1 мл раствора гидроксиламина солянокислого прибавляют 1-2 капли
бромфенолового синего (жёлтая окраска ) и по каплям раствор 0,1 Н гидро-
ксида натрия до появления сине - фиолетовой окраски . Затем прибавляют 
                                                                       32
Э то реакция ф енол ов и их производ ны х с сол ь ю д иазония ( реакция соче-
тания ).
Сначал апол учаю т сол ь д иазония .
                                              SO3H                                                                         OH
        SO3H
                                                                            OH
                      HCl                                                                              N
                                                        Cl-                                        N
                   NaNO2                                       NH4OH

                                              N


                                          +
        NH2                                                                 HO3S
Сул ь ф анил овая                         N                             А зокрасител ь, красное окраш ивание ил и осад ок
                                     Сол ь д иазония
кисл ота
       М етод ика6. Реакция сбромной вод ой
К раствору препаратаввод е прибавл я ю т по капл я м бром ную вод у – вы па-
д ает осад окбел ого цвета.
                                                       Br                                                   Br
        OH
                                                                                                                           Br
                                                                                        Br 2
                                    H2O           HO                          Br                       O
                  + 3 Br2
                                                                                    H2O                                    Br
                                                       Br                                                Br
                                                   2,4,6-триб ромф енол                        Бел ы й осад ок2,4,4,6-тетра-
                                                                                               б ромциклогекса-2,5-д иенона
10.1.3. О пр еделени е а ль деги дной гр уппы ( ф ормал ь д егид (ГФ X, c. 628);
гл ю коза)
       М етод ика1. Реакция образования серебря ного зеркал а
К 2 м л раствора нитрата серебра прибавл я ю т 10-12 капел ь раствора ам-
миака, 2-3 капл и растворапрепаратаи нагреваю т навод я ной бане стемпе-
                0
ратурой 50-60 С до кипения – восстановл енное серебро осаж д ается на
стенкахпробирки ввид е зеркал аил и вы пад ает ввид е черно-серого осад ка.
(У равнение реакции смотри разд ел 9.1.)
       М етод ика2. Реакция среактивом Ф ел инга
К 2 мл раствора препаратаприбавл я ю т по капл я м реактив Ф ел инга, нагре-
ваю т. О бразуется ж ёл ты й, азатем красны й осад ок.
Реактив Ф ел инга: смесь вод ного раствора CuSO4 и щ ел очного раствораK,
Na тартратавравны хобъ ёмах.
          KO           O             O                                             HO
    NaO           C                                                     NaO                                O
                                                              toкип.                           O
        C        CH         +        C            + 2H2O                2 C CH C    +                            + Cu 2O
2                                                                                                          C
    O       CH         O        H             H                          O CH
                                                                                 OK H                            OH
              O       Cu                                                     OH
                                                                                                           К ирпично-красны й
                                                                                                           осад ококсид амеди (I)
      М етод ика3. Реакция сгид роксил ам ином
К 1 мл раствора гид роксил амина сол я нокисл ого приб авл я ю т 1-2 капл и
б ромф енол ового синего (ж ёл тая окраска) и по капл я м раствор 0,1 Н гид ро-
ксид а натрия д о поя вл ения сине-ф иол етовой окраски. Затем прибавл я ю т

Страницы