Фармацевтическая химия. Шаталов Г.В - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

33
0,5-1 мл раствора формальдегида и наблюдают изменение окраски индика -
тора ( жёлтая – выделяется HCl).
H
C
O
H
+ NH
2
OH
.
HCl
-HCl
HC
O
-
H
N
+
H
H
OHC
O
H
H
H
N
H
OH
H
C
H
N
OH
-H
2
O
Гидроксиламин
солянокислый
Формальдоксим
При взаимодействии альдегида с солянокислым гидроксиламином освобо-
ждается соляная кислота, которую можно оттитровать и произвести соот-
ветствующий расчет количественного содержания карбонильного соеди-
нения .
Методика 4. Реакция конденсации
К 0,03 г салициловой кислоты прибавляют 5 мл концентрированной сер-
ной кислоты , 2 капли формалина и нагревают; появляется красное окра-
шивание (Уравнение реакции смотри раздел 10.1.2.).
10.1.4. Определение карбоксильной группы ( ацетилсалициловая кисло-
та, салициловая кислота, бензойная кислота )
C
O
H
O
O
C
O
CH
3
C
OOH
OH
C
OOH
Бензойная кислота Салициловая кислота Ацетилсалициловая кислота (аспирин)
Методика 1. Реакция с солями тяжелых металлов
Небольшое количество исследуемого препарата нейтрализуют 0,1 Н рас-
твором гидроксида натрия (по фенолфталеину до слабо-розового окраши-
вания ). Полученный раствор разливают в 3 пробирки ; в одну прибавляют
раствор хдорида железа (III), в другую – раствор сульфата меди, в третью –
раствор нитрата кобальта. Наблюдают появление окрашенных осадков или
окрашенных растворов.
C
O
OH
+ NaOH
C
O
ONa
+ H
2
O
C
O
OH
OH
+ NaOH
C
O
ONa
OH
+ H
2
O
в три пробирки
в три пробирки
Бензоат натрия
Салицилат натрия
                                                   33
0,5-1 мл раствораф ормал ь д егид а и наб л ю д аю т изменение окраски инд ика-
тора( ж ёл тая –вы д ел я ется HCl).
    O                                    O-   H                           OH       H            H
                          -HCl                           -H2O
                   .                           +
    C    + NH2OH HCl                 H   C N        OH              H     C    N                    C N
          Гид роксил амин                                                                        H           OH
H       H                                H    H                           H        OH
          сол я нокисл ы й                                                                      Ф ормал ьд оксим

П ри взаимод ействии ал ь д егид ас сол я нокисл ы м гид роксил амином освобо-
ж д ается сол я ная кисл ота, которую мож но оттитровать и произвести соот-
ветствую щ ий расчет кол ичественного сод ерж ания карбонил ь ного соед и-
нения .

       М етод ика4. Реакция конд енсации
К 0,03 г сал ицил овой кисл оты прибавл я ю т 5 м л концентрированной сер-
ной кисл оты , 2 капл и ф ормал ина и нагреваю т; поя вл я ется красное окра-
ш ивание (У равнение реакции смотри разд ел 10.1.2.).
10.1.4. О пр еделени е ка р бокс и ль н ой гр уппы ( ацетил сал ицил овая кисл о-
та, сал ицил овая кисл ота, бензойная кисл ота)
    O        OH                  O       OH                          O         OH
         C                           C                                    C
                                              OH                                       O         CH3
                                                                                            C

                                                                                            O

Бензойная кисл ота           Сал ицил овая кисл ота         А цетил сал ицил овая кисл ота(аспирин)
        М етод ика1. Реакция ссол я ми тя ж ел ы хметал л ов
Н еб ол ь ш ое кол ичество иссл ед уемого препарата нейтрал изую т 0,1 Н рас-
твором гид роксид а натрия (по ф енол ф тал еину д о сл або-розового окраш и-
вания ). П ол ученны й раствор разл иваю т в 3 пробирки; в од ну прибавл я ю т
раствор хд орид аж ел еза(III), вд ругую – растворсул ь ф атамед и, втреть ю –
раствор нитратакобал ь та. Н аб л ю д аю т поя вл ение окраш енны х осад ков ил и
окраш енны храстворов.
                   O                                                O
                                                                                           втри пробирки
               C        + NaOH                                  C         + H2O

                   OH                                               ONa
                                               Бензоатнатрия
                                                                    O
                   O
                                                                                           втри проб ирки
                                                                C         + H2O
               C        + NaOH
                                                                    ONa
                   OH
                                                          OH
          OH                                       Сал ицил атнатрия

Страницы