Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

12
полимеров , например, определять состав сополимера, содержание функ-
циональных групп, наличие и содержание посторонних веществ в полиме -
ре , степень ненасыщенности и др.
Количественный анализ в ИК -спектроскопии основан на использо-
вании основного закона светопоглощения (Бугера-Ламберта-Бера):
A = lg (I
0
/I) = аcl,
где I
0
– интенсивность падающего инфракрасного излучения (или интен-
сивность облучения, прошедшего через кювету сравнения); I – интенсив -
ность инфракрасного излучения, прошедшего через образец; А – поглоще -
ние (безразмерная величина); а - коэффициент поглощения (л⋅г
-1
⋅см
-1
), c –
концентрация раствора (г⋅л
-1
), l – толщина кюветы с образцом (см ).
Для того чтобы можно было сделать поправки на частичное рассея-
ние инфракрасного излучения и перекрывание соседних пиков поглоще -
ния, нужно, как это показано на рис.8, построить базовую линию и оценить
I
0
как интенсивность пропускания относительно базовой линии.
Поглощение (А) при определённой частоте (см
-1
) равняется
A = lg (I
0
/I) = lg(АС / АВ ).
Для количественного анализа следует выбирать полосу в области, в
которой пропускание образца постоянно и составляет не менее 25%.
Рассмотрим, как с
помощью ИК -спектроско -
пии можно определить со -
став сополимера. В маши-
ностроении широкое при-
менение в качестве герме -
тиков и уплотняющих зама-
зок с высокой адгезией,
стойких к окислению и
действию бензина и масел,
находят жидкие тиоколы .
Это низкомолекулярные
полисульфидные сополи-
меры с реакционноспособ-
ными концевыми SH-
группами, позволяющими
отверждать эти вещества в
эластичные резиноподоб-
ные продукты. Получают
тиоколы взаимодействием
ди (β-хлорэтил)формаля
(формаль-1) и
β
,
β
’-
дихлордиэтилового эфира
Рис.9 Инфракрасный спектр тиокола. 
                                            12
полиме ров , наприме р, опре де лят ь сост ав сополиме ра, соде рж ание функ-
ц иональных групп, налич ие и соде рж ание пост оронних в е ще ст в в полиме -
ре , ст е пе нь не насыще нност и и др.
         К олич е ст в е нный анализ в И К -спе ктроскопии основ ан на использо-
в ании основ ного закона св е т опоглоще ния(Б уге ра-Л амбе рт а-Б е ра):
                                    A = lg (I0/I) = аcl,
где I0 – инт е нсив ност ь падаю ще го инфракрасного излуч е ния (или инт е н-
сив ност ь облуч е ния, прош е дш е го ч е ре з кю в е т у срав не ния); I – инт е нсив -
ност ь инфракрасного излуч е ния, прош е дш е го ч е ре з образе ц ; А – поглоще -
ние (бе зразме рная в е лич ина); а - коэффиц ие нт поглоще ния (л⋅г-1⋅см -1), c –
конц е нт рац ияраст в ора (г⋅л-1), l – т олщина кю в е т ы с образц ом (см).
         Д ля т ого ч т обы мож но было сде лат ь поправ ки на ч аст ич ное рассе я-
ние инфракрасного излуч е ния и пе ре крыв ание сосе дних пиков поглоще -
ния, нуж но, какэт о показано на рис.8, пост роит ь базов ую линию и оц е нит ь
I0 какинт е нсив ност ь пропусканияот носит е льно базов ой линии.
         Поглоще ние (А) при опре де лё нной ч аст от е (см -1) рав няе т ся
                                A = lg (I0/I) = lg(АС /АВ ).
         Д ля колич е ст в е нного анализа сле дуе т в ыбират ь полосу в област и, в
кот орой пропускание образц а пост оянно и сост ав ляе т не ме не е 25%.
                                                                 Рассмот рим, как с
                                                         помощью И К -спе ктроско-
                                                         пии мож но опре де лит ь со-
                                                         ст ав сополиме ра. В маш и-
                                                         ност рое нии ш ирокое при-
                                                         ме не ние в кач е ст в е ге рме -
                                                         т иков и уплот няю щих зама-
                                                         зок с в ысокой адге зие й,
                                                         ст ойких к окисле нию и
                                                         де йст в ию бе нзина и масе л,
                                                         находят ж идкие т иоколы.
                                                         Э то       низкомоле кулярные
                                                         полисульфидные            сополи-
                                                         ме ры с ре акц ионноспособ-
                                                         ными        конц е в ыми        SH-
                                                         группами, позв оляю щими
                                                         от в е рж дат ь эт и в е ще ст в а в
                                                         эласт ич ные ре зиноподоб-
                                                         ные продукты. Получ аю т
                                                         т иоколы в заимоде йст в ие м
                                                         ди       (β-хлорэт ил)формаля
Рис.9 И нфракрасный спе ктр т иокола.                    (формаль-1)           и       β,β’-
                                                         дихлордиэт илов ого эфира

Страницы