ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
40
облучения. Возбуждение вторичного , флуоресцентного , излучения не со -
провождается разогревом и разрушением вещества. Излучение образца со -
бирается в пучок коллиматором 3, который представляет систему парал-
лельных пластин с малыми зазорами между ними. Коллиматор в рентге -
новских спектрометрах выполняет ту же функцию , которую в оптических
спектрометрах выполняет система фокусирующих линз. Сфокусированное
коллиматором флуоресцентное рентгеновское излучение разлагается в
спектр вращающимся кристаллом-анализатором 4 и регистрируется детек-
тором 5. В детекторах сцинтилляционного типа рентгеновское излучение
вызывает световые вспышки , которые переводятся в форму электрических
сигналов посредством фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) и поступают
в счётно-регистрирующее устройство.
Если в образце присутствуют разные элементы, спектр рентгенов -
ской флуоресценции состоит из ряда пиков. Положение пика на шкале уг-
лов дисперсии θ указывает на наличие данного элемента в образце, а его
высота (интенсивность) пропорциональна числу флуоресцирующих атомов
или концентрации (рис.39).
Рис.39 Диаграмма K
α
и L
α
-линий основных элементов, детектируемых
методом рентгенофлуоресцентного анализа.
При одной и той же концентрации измеряемый сигнал будет тем
больше, чем толще образец, так как рентгеновское излучение проходит в
него , возбуждая атомы не только с поверхности, но и в его глубине . Одна-
ко толщина слоя, участвующего в формировании сигнала, в силу поглоще -
ния конечна. Поэтому в РФА используют так называемые «толстые» об-
разцы, излучение удалённых слоёв которых полностью поглощается, а по -
этому не участвует в формировании сигнала и не влияет на измеряемую
интенсивность. В этом случае анализ может быть безнавесочным.
Масса пробы , необходимая для получения таких образцов, зависит
от их диаметра, а также от длины волны измеряемой флуоресценции, усло-
вий возбуждения и состава образца. Так, для прямого , безнавесочного оп-
ределения лёгких элементов «толстый» образец диаметром 3 см может
быть приготовлен из 50-100 мг вещества; аналогичный образец для опре -
деления металлов Z>26 должен иметь массу не менее 300-800 мг. С
уменьшением концентрации определяемого элемента масса, необходимая
40
облуч е ния. В озбуж де ние в т орич ного, флуоре сц е нт ного, излуч е ния не со-
пров ож дае т сяразогре в ом и разруш е ние м в е ще ст в а. И злуч е ние образц а со-
бирае т ся в пуч окколлимат ором 3, кот орый пре дст ав ляе т сист е му парал-
ле льных пласт ин с малыми зазорами ме ж ду ними. К оллимат ор в ре нт ге -
нов ских спе ктроме т рах в ыполняе т т у ж е функц ию , кот орую в опт ич е ских
спе ктроме т рах в ыполняе т сист е ма фокусирую щих линз. С фокусиров анное
коллимат ором флуоре сц е нт ное ре нт ге нов ское излуч е ние разлагае т ся в
спе ктр в ращаю щимся крист аллом-анализат ором 4 и ре гист рируе т сяде т е к-
т ором 5. В де т е кторах сц инт илляц ионного т ипа ре нт ге нов ское излуч е ние
в ызыв ае т св е т ов ые в спыш ки, кот орые пе ре в одят сяв форму эле ктрич е ских
сигналов посре дст в ом фот оэле ктронного умнож ит е ля (Ф Э У ) и пост упаю т
в сч ё т но-ре гист рирую ще е уст ройст в о.
Е сли в образц е присут ст в ую т разные эле ме нт ы, спе ктр ре нт ге нов -
ской флуоре сц е нц ии сост оит из ряда пиков . Полож е ние пика на ш кале уг-
лов диспе рсии θ указыв ае т на налич ие данного эле ме нт а в образц е , а е го
в ысот а (инт е нсив ност ь) пропорц иональна ч ислу флуоре сц ирую щихат омов
или конц е нт рац ии (рис.39).
Рис.39 Д иаграмма Kα и Lα-линий основ ных эле ме нт ов , де т е ктируе мых
ме т одом ре нт ге нофлуоре сц е нт ного анализа.
При одной и т ой ж е конц е нт рац ии изме ряе мый сигнал буде т т е м
больш е , ч е м т олще образе ц , т аккакре нт ге нов ское излуч е ние проходит в
не го, в озбуж даяат омы не т олько с пов е рхност и, но и в е го глубине . О дна-
ко т олщина слоя, уч аст в ую ще го в формиров ании сигнала, в силу поглоще -
ния коне ч на. Поэт ому в РФ А использую т т акназыв ае мые «т олст ые » об-
разц ы, излуч е ние удалё нных слоё в кот орых полност ью поглощае т ся, а по-
эт ому не уч аст в уе т в формиров ании сигнала и не в лияе т на изме ряе мую
инт е нсив ност ь. В эт ом случ ае анализ мож е т быт ь бе знав е соч ным.
М асса пробы, не обходимая для получ е ния т аких образц ов , зав исит
от их диаме т ра, а т акж е от длины в олны изме ряе мой флуоре сц е нц ии, усло-
в ий в озбуж де ния и сост ав а образц а. Так, для прямого, бе знав е соч ного оп-
ре де ле ния лё гких эле ме нт ов «т олст ый» образе ц диаме т ром 3 см мож е т
быт ь пригот ов ле н из 50-100 мг в е ще ст в а; аналогич ный образе ц для опре -
де ле ния ме т аллов Z>26 долж е н име т ь массу не ме не е 300-800 мг. С
уме ньш е ние м конц е нт рац ии опре де ляе мого эле ме нт а масса, не обходимая
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 38
- 39
- 40
- 41
- 42
- …
- следующая ›
- последняя »
