Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 45 стр.

UptoLike

Составители: 

45
предпочтительнее. Порошкообразный полимер можно спрессовать при не -
значительном давлении, чтобы не нарушить его структуру, в таблетки
диаметром 5 мм. Образец или плоскую плёнку помещают на расстоянии
нескольких сантиметров (~5 см ) от образца, перпендикулярно пучку рент -
геновских лучей. При изучении малоуглового рассеяния расстояние от об-
разца до плёнки составляет 30-50 см (рис.41). Продолжительность экспо -
зиции составляет несколько часов .
По методу Брэггов для исследования монокристаллов , а также ори-
ентированных волокон и плёнок, используется монохроматическое излу-
чение , а образец вращается во время съёмки . Образец устанавливают та-
ким образом, что его главная кристаллографическая ось направлена пер-
пендикулярно падающему пучку рентгеновских лучей. Исследуемые по -
лимерные листы, плёнки и волокна закрепляются в специальном держате-
ле (гониометре ), благодаря которому образец можно поворачивать так, что
его ось будет под любым углом к вертикали. С помощью гониометра обра-
зец приводится во вращение . Дифракционные максимумы на плёнке появ -
ляются всякий раз, когда в ходе такого вращения направления кристалло-
графических плоскостей образуют с направлением падающего луча «брэг-
говский» угол θ. В случае исследования натянутых волокон не требуется
вращать образец, так как в волокне кристаллиты расположены под различ -
ными углами относительно оси волокна (рис.42). В процессе растяжения
кристаллы оказываются определённым образом ориентированными отно-
сительно оси растяжения, поэтому на рентгенограмме ориентированных
образцов появляется текстура кольца вырождаются в дуги большей или
меньшей длины. Такие картины дифракции называют текстуррентгено-
граммами (рис.43).
Рис.43 Текстуррентгенограмма (а) полиэтиленоксида и схема (б) основ -
ных внутренних рефлексов .
                                          45
пре дпоч т ит е льне е . Порош кообразный полиме р мож но спре ссов ат ь при не -
знач ит е льном дав ле нии, ч т обы не наруш ит ь е го ст руктуру, в т абле т ки
диаме т ром 5 мм. О бразе ц или плоскую плё нку поме щаю т на расст оянии
не скольких сант име т ров (~5 см) от образц а, пе рпе ндикулярно пуч ку ре нт -
ге нов ских луч е й. При изуч е нии малоуглов ого рассе яниярасст ояние от об-
разц а до плё нки сост ав ляе т 30-50 см (рис.41). Продолж ит е льност ь экспо-
зиц ии сост ав ляе т не сколько ч асов .
        По ме т оду Б рэггов для иссле дов ания монокрист аллов , а т акж е ори-
е нт иров анных в олокон и плё нок, используе т ся монохромат ич е ское излу-
ч е ние , а образе ц в ращае т ся в о в ре мя съ ё мки. О бразе ц уст анав лив аю т т а-
ким образом, ч т о е го глав ная крист аллографич е ская ось направ ле на пе р-
пе ндикулярно падаю ще му пуч ку ре нт ге нов ских луч е й. И ссле дуе мые по-
лиме рные лист ы, плё нки и в олокна закре пляю т ся в спе ц иальном де рж ат е -
ле (гониоме т ре ), благодарякот орому образе ц мож но пов орач ив ат ь т ак, ч т о
е го ось буде т под лю бым углом кв е рт икали. С помощью гониоме т ра обра-
зе ц прив одит ся в о в раще ние . Д ифракц ионные максимумы на плё нке появ -
ляю т сяв сякий раз, когда в ходе т акого в раще ниянаправ ле ниякрист алло-
графич е ских плоскост е й образую т с направ ле ние м падаю ще го луч а «брэг-
гов ский» угол θ. В случ ае иссле дов ания нат янут ых в олокон не т ре буе т ся
в ращат ь образе ц , т аккакв в олокне крист аллит ы располож е ны под различ -
ными углами от носит е льно оси в олокна (рис.42). В проц е ссе раст яж е ния
крист аллы оказыв аю т ся опре де лё нным образом орие нт иров анными от но-
сит е льно оси раст яж е ния, поэт ому на ре нт ге нограмме орие нт иров анных
образц ов появ ляе т ся т е кст ура – кольц а в ырож даю т ся в дуги больш е й или
ме ньш е й длины. Т акие карт ины дифракц ии назыв аю т т е кст урре нт ге но-
граммами (рис.43).




 Рис.43 Т е кст урре нт ге нограмма (а) полиэт иле ноксида и схе ма (б) основ -
 ных в нут ре нних ре фле ксов .