ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
47
Согласно методу Дебая-Шерера, исследуются образцы в виде по -
рошка или поликристаллического тела и используется монохроматическое
рентгеновское излучение . Обычно образцы имеют цилиндрическую форму
диаметром около 1 мм. Готовят такие цилиндры, заполняя порошкообраз-
ным полимером тонкостенную пробирку , вытачивая механически или сво-
рачивая из большого числа тонких пластиночек, сложенных друг с другом.
Падающий монохроматический луч дифрагирует на плоскостях тех кри-
сталликов, ориентация которых по отношению к нему удовлетворяет урав -
нению Вульфа-Брэгга . Дифрагированные от каждой системы одинаково
ориентированных плоскостей лучи распространяются по образующим ко -
нуса с углом при вершине , равным 2
θ
(рис.44). На цилиндрической плёнке ,
ось которой перпендикулярна падающему (первичному) рентгеновскому
лучу, от каждого конуса получаются дуги , симметричные относительно
первичного луча (рис.45). Такая рентгенограмма называется дебаеграммой.
Во всех перечисленных выше случаях в качестве регистрирующего
устройства упомянута фотоплёнка . Регистрация на фотоплёнку удобна
простотой техники и тем, что в результате получается вся дифракционная
картина. Недостатки этого способа : продолжительные экспозиции, громоз-
дкая процедура определения оптических плотностей на плёнке и малая на-
дёжность сопоставления этих данных с углами дифракции.
С 50-х годов прошлого столетия в рентгенографии получили распро-
странение ионизационные счётчики – газовые , затем сцинтилляционные и
позже полупроводниково-кристаллические . Сцинтилляционный счётчик
представляет собой флуоресцентный кристалл NaI, активированный 1%
таллия, вместе с фотоумножителем. При попадании рентгеновского фотона
на кристалл генерируется флуоресценция, интенсивность которой пропор-
циональна энергии рентгеновского фотона. Испускаемая флуоресценция
измеряется фотоумножителем. В полупроводниковом счётчике энергия
рентгеновского фотона преобразуется в пропорциональный электрический
импульс.
Типичная схема дифрактометра с использованием рентгеновского
счётчика приведена на рис.47. Взаимная ориентация образца и счётчика в
таких приборах изменяется с помощью гониометра, а рентгенодифракци-
онные измерения выполняются угловым сканированием. Несомненным
достоинством этой методики является непосредственная регистрация уг-
лового распределения интенсивности дифракции. Высокая чувствитель-
ность счётчиков значительно сокращает, по сравнению с фотоплёнкой,
время экспозиции. Недостатком этого способа является потеря общего ви-
да картины рентгеновской дифракции, которая представляет общую «ви-
зитную карточку» объекта.
В современных рентгеновских дифрактометрах это противоречие
устраняется использованием координатных счётчиков . В этих счётчиках
детектор представляет собой линейный или плоскостной объект , разбитый
как бы на ячейки . Соответствующее электронное устройство регистрирует
число рентгеновских квантов , попавших в каждую «ячейку», и сразу полу-
47
С огласно ме т оду Д е бая-Ш е ре ра, иссле дую т ся образц ы в в иде по-
рош ка или поликрист аллич е ского т е ла и используе т сямонохромат ич е ское
ре нт ге нов ское излуч е ние . О быч но образц ы име ю т ц илиндрич е скую форму
диаме т ром около 1 мм. Г от ов ят т акие ц илиндры, заполняя порош кообраз-
ным полиме ром т онкост е нную пробирку, в ыт ач ив аяме ханич е ски или св о-
рач ив аяиз больш ого ч исла т онких пласт иноч е к, слож е нных другс другом.
Падаю щий монохромат ич е ский луч дифрагируе т на плоскост ях т е х кри-
ст алликов , орие нт ац иякот орых по от нош е нию кне му удов ле т в оряе т урав -
не нию В ульфа-Б рэгга. Д ифрагиров анные от каж дой сист е мы одинаков о
орие нт иров анных плоскост е й луч и распрост раняю т ся по образую щим ко-
нуса с углом при в е рш ине , рав ным 2θ (рис.44). На ц илиндрич е ской плё нке,
ось кот орой пе рпе ндикулярна падаю ще му (пе рв ич ному) ре нт ге нов скому
луч у, от каж дого конуса получ аю т ся дуги, симме т рич ные от носит е льно
пе рв ич ного луч а (рис.45). Такаяре нт ге нограмма назыв ае т сяде бае граммой.
В о в се х пе ре ч исле нных в ыш е случ аях в кач е ст в е ре гист рирую ще го
уст ройст в а упомянут а фот оплё нка. Ре гист рац ияна фот оплё нку удобна
прост от ой т е хники и т е м, ч т о в ре зульт ат е получ ае т ся в ся дифракц ионная
карт ина. Не дост ат ки эт ого способа: продолж ит е льные экспозиц ии, громоз-
дкаяпроц е дура опре де ле нияопт ич е ских плот ност е й на плё нке и малаяна-
дё ж ност ь сопост ав ле нияэт их данных с углами дифракц ии.
С 50-х годов прош лого ст оле т ияв ре нт ге нографии получ или распро-
ст ране ние ионизац ионные сч ё т ч ики – газов ые , зат е м сц инт илляц ионные и
позж е полупров одников о-крист аллич е ские . С ц инт илляц ионный сч ё т ч ик
пре дст ав ляе т собой флуоре сц е нт ный крист алл NaI, актив иров анный 1%
т аллия, в ме ст е с фот оумнож ит е ле м. При попадании ре нт ге нов ского фот она
на крист алл ге не рируе т ся флуоре сц е нц ия, инт е нсив ност ь кот орой пропор-
ц иональна эне ргии ре нт ге нов ского фот она. И спускае мая флуоре сц е нц ия
изме ряе т ся фот оумнож ит е ле м. В полупров одников ом сч ё т ч ике эне ргия
ре нт ге нов ского фот она пре образуе т сяв пропорц иональный эле ктрич е ский
импульс.
Типич ная схе ма дифрактоме т ра с использов ание м ре нт ге нов ского
сч ё т ч ика прив е де на на рис.47. В заимная орие нт ац ия образц а и сч ё т ч ика в
т аких приборах изме няе т ся с помощью гониоме т ра, а ре нт ге нодифракц и-
онные изме ре ния в ыполняю т ся углов ым сканиров ание м. Не сомне нным
дост оинст в ом эт ой ме т одики яв ляе т ся не посре дст в е нная ре гист рац ия уг-
лов ого распре де ле ния инт е нсив ност и дифракц ии. В ысокая ч ув ст в ит е ль-
ност ь сч ё т ч иков знач ит е льно сокращае т , по срав не нию с фот оплё нкой,
в ре мя экспозиц ии. Не дост ат ком эт ого способа яв ляе т сяпот е ряобще го в и-
да карт ины ре нт ге нов ской дифракц ии, кот орая пре дст ав ляе т общую «в и-
зит ную карт оч ку» объ е кта.
В сов ре ме нных ре нт ге нов ских дифрактоме т рах эт о прот ив оре ч ие
уст раняе т ся использов ание м координат ных сч ё т ч иков . В эт их сч ё т ч иках
де т е ктор пре дст ав ляе т собой лине йный или плоскост ной объ е кт, разбит ый
какбы на яч е йки. С оот в е т ст в ую ще е эле ктронное уст ройст в о ре гист рируе т
ч исло ре нт ге нов ских квант ов , попав ш их в каж дую «яч е йку», и сразу полу-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 45
- 46
- 47
- 48
- 49
- …
- следующая ›
- последняя »
