Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 58 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

58
фикатора. Его введение повышает подвижность элементов в системе, что в
свою очередь приводит к снижению Т
с
и Т
т
.
3.3. Термометрия
В отличие от термогравиметрии, где измеряется масса образца, и от
термомеханического метода, где производится измерение пространствен-
ных или механических показателей образца, термометрические методы ос-
нованы на измерении темпера-
туры самопроизвольных или
компенсирующих тепловых по -
токов . К термометрическим ме -
тодам относятся дифференци-
альный термический анализ
(ДТА) и его более совершенный
вариант – дифференциальную
калориметрию Кальве (ДКК), а
также дифференциальную ска -
нирующую калориметрию
(ДСК).
Дифференциальный тер-
мический анализ (ДТА) пред-
ставляет собой метод, в котором
регистрируется разность темпе -
ратур исследуемого образца и
стандартного вещества как
функция времени или темпера-
туры при нагревании их в иден-
тичных температурных услови-
ях с определённой скоростью .
Для измерения разности темпе -
ратур (∆Т) исследуемое вещест -
во и эталонный образец поме-
щаются в измерительную ячей-
ку (рис.60). Образец и эталон
закрепляются в отдельных дер-
жателях. В качестве эталонного
вещества используют термиче-
ски инертные соединения:
плавленый кварц , фарфор, стек-
лянные сферы или MgO. В цен-
тры образца и эталонного веще -
ства помещают термопары и
фиксируют разность температур
между ними, которая возникает
при протекании в образце экзо-
Рис.60 Основные элементы ячейки для
ДТА. 1 - источник энергии нагревательных
элементов ; 2 - поверхность охлаждения; 3 -
образец; 4 – термопара образца; 5 - термопара
эталонного образца; 6 – эталонный образец; 7
– блок; 8 – нагревательные элементы; 9 – тем-
пературный датчик.
Рис.61 Основные элементы ячейки для
ДКК. 1 - источник энергии нагревательных
элементов ; 2 - поверхность охлаждения; 3 –
теплоотвод; 4 – образец; 5 – температурный
датчик; 6 – эталонный образец; 7 – блок; 8 –
нагревательные элементы; 9 – термопара об-
разца; 10 – термопара эталонного образца.
                                           58
фикат ора. Е го в в е де ние пов ыш ае т подв иж ност ь эле ме нт ов в сист е ме , ч т о в
св ою оч е ре дь прив одит ксниж е нию Тс и Тт .

        3.3. Те р мо ме тр ия
        В от лич ие от т е рмограв име т рии, где изме ряе т ся масса образц а, и от
т е рмоме ханич е ского ме т ода, где произв одит ся изме ре ние прост ранст в е н-
ных или ме ханич е ских показат е ле й образц а, т е рмоме т рич е ские ме т оды ос-
нов аны на изме ре нии т е мпе ра-
т уры самопроизв ольных или
компе нсирую щих т е плов ых по-
т оков . К т е рмоме т рич е ским ме -
т одам от носят ся диффе ре нц и-
альный т е рмич е ский анализ
(Д Т А) и е го боле е сов е рш е нный
в ариант – диффе ре нц иальную
калориме т рию К альв е (Д К К ), а
т акж е диффе ре нц иальную ска-
нирую щую             калориме т рию
(Д С К ).
        Д иффе ре нц иальный т е р- Рис.60 О снов ные эле ме нт ы яч е йки для
мич е ский анализ (Д Т А) пре д- Д ТА. 1 - ист оч ник эне ргии нагре в ат е льных
ст ав ляе т собой ме т од, в кот ором эле ме нт ов ; 2 - пов е рхност ь охлаж де ния; 3 -
ре гист рируе т ся разност ь т е мпе - образе ц ; 4 – т е рмопара образц а; 5 - т е рмопара
                                         эт алонного образц а; 6 – эт алонный образе ц ; 7
рат ур иссле дуе мого образц а и – блок; 8 – нагре в ат е льные эле ме нт ы; 9 – т е м-
ст андарт ного в е ще ст в а как пе рат урный дат ч ик.
функц ия в ре ме ни или т е мпе ра-
т уры при нагре в ании их в иде н-
т ич ных т е мпе рат урных услов и-
ях с опре де лё нной скорост ью .
Д ля изме ре ния разност и т е мпе -
рат ур (∆Т) иссле дуе мое в е ще ст -
в о и эт алонный образе ц поме -
щаю т ся в изме рит е льную яч е й-
ку (рис.60). О бразе ц и эт алон
закре пляю т ся в от де льных де р-
ж ат е лях. В кач е ст в е эт алонного
в е ще ст в а использую т т е рмич е -
ски       ине рт ные      сое дине ния:
плав ле ный кварц , фарфор, ст е к-
                                         Рис.61 О снов ные эле ме нт ы яч е йки для
лянные сфе ры или MgO. В ц е н-
                                         Д К К . 1 - ист оч ник эне ргии нагре в ат е льных
т ры образц а и эт алонного в е ще - эле ме нт ов ; 2 - пов е рхност ь охлаж де ния; 3 –
ст в а поме щаю т т е рмопары и т е плоот в од; 4 – образе ц ; 5 – т е мпе рат урный
фиксирую т разност ь т е мпе рат ур дат ч ик; 6 – эт алонный образе ц ; 7 – блок; 8 –
ме ж ду ними, кот орая в озникае т нагре в ат е льные эле ме нт ы; 9 – т е рмопара об-
при прот е кании в образц е экзо- разц а; 10 – т е рмопара эт алонного образц а.

Страницы