Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 65 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

65
нолформальдегидных смол позволяет соотнести хроматографические пики
с отдельными фрагментами исходной молекулы полимера (рис.69).
Пиролитическая газовая хроматография часто очень чувствительна к
структурным различиям в полимерах. В зависимости от близости химиче-
ского строения и выбора условий пиролиза и хроматографического разде -
ления пирограммы анализируемых веществ могут иметь и качественные , и
только количественные различия. Так, например, хроматограммы продук-
тов пиролиза фенолформальдегидных смол, полученных на основе 3-
метилфенола и 3,5-диметилфенола (рис.70,а,б), сильно различались каче-
ственным составом продуктов пиролиза, а для полиэтиленов высокого и
низкого давления удалось обнаружить только различие в соотношениях
отдельных продуктов (рис.70,в ,г).
Наиболее часто в настоящее время используют пиролитические сис-
темы проточного типа , в которых образец быстро нагревают в постоянном
токе газа-носителя. Летучие продукты пиролиза разбавляются газом-
носителем и быстро уносятся из нагретой зоны в разделительную колонку .
Известны следующие пиролитические методы.
Метод печной камеры . В этом методе используют печи различных
типов , которые нагревают внешним источником до заданной температуры.
Жидкие образцы вводят в камеру путём впрыскивания, твёрдые , а также и
жидкие образцы можно ввести с помощью подвижной лодочки или чашеч-
Рис.69 Корреляция продуктов пиролиза со строением исходной фенолфор-
мальдегидной смолы.
Температура пиролиза – 900
о
С ; 1 – 8 – идентифицированные продукты пиролиза. 
                                            65




Рис.69 К орре ляц ияпродуктов пиролиза со ст рое ние м исходной фе нолфор-
мальде гидной смолы.
Т е мпе рат ура пиролиза – 900оС ; 1 – 8 – иде нт ифиц иров анные продукты пиролиза.

нолформальде гидных смол позв оляе т соот не ст и хромат ографич е ские пики
с от де льными фрагме нт ами исходной моле кулы полиме ра (рис.69).
        Пиролит ич е скаягазов аяхромат ографияч аст о оч е нь ч ув ст в ит е льна к
ст руктурным различ иям в полиме рах. В зав исимост и от близост и химич е -
ского ст рое ния и в ыбора услов ий пиролиза и хромат ографич е ского разде -
ле нияпирограммы анализируе мых в е ще ст в могут име т ь и кач е ст в е нные , и
т олько колич е ст в е нные различ ия. Т ак, наприме р, хромат ограммы продук-
т ов пиролиза фе нолформальде гидных смол, получ е нных на основ е 3-
ме т илфе нола и 3,5-диме т илфе нола (рис.70,а,б), сильно различ ались кач е -
ст в е нным сост ав ом продуктов пиролиза, а для полиэт иле нов в ысокого и
низкого дав ле ния удалось обнаруж ит ь т олько различ ие в соот нош е ниях
от де льных продуктов (рис.70,в ,г).
        Наиболе е ч аст о в наст ояще е в ре мя использую т пиролит ич е ские сис-
т е мы прот оч ного т ипа, в кот орых образе ц быст ро нагре в аю т в пост оянном
т оке газа-носит е ля. Л е т уч ие продукты пиролиза разбав ляю т ся газом-
носит е ле м и быст ро уносят сяиз нагре т ой зоны в разде лит е льную колонку.
И зв е ст ны сле дую щие пиролит ич е ские ме т оды.
          М е то д пе чно й к аме ры . В эт ом ме т оде использую т пе ч и различ ных
т ипов , кот орые нагре в аю т в не ш ним ист оч ником до заданной т е мпе рат уры.
Ж идкие образц ы в в одят в каме ру пут ё м в прыскив ания, т в ё рдые , а т акж е и
ж идкие образц ы мож но в в е ст и с помощью подв иж ной лодоч ки или ч аш е ч -

Страницы